发明名称 Z-1,2,3,3,3-五氟丙烯的制备方法
摘要 本发明公开一种Z-1,2,3,3,3-五氟丙烯(Z-HFO-1225ye)的制备方法,该方法包括以下步骤:a.氢气和六氟丙烯进入第一反应器,在加氢催化剂存在下反应;b.步骤a的产物流进第一蒸馏塔分离,塔顶组分返回至第一反应器;c.N2和步骤b得到的塔釜组分1,1,1,2,3,3-六氟丙烷(HFC-236ea)进入第二反应器,1,1,1,2,3,3-六氟丙烷在脱氟化氢催化剂存在下反应;d.步骤c的产物流进入第三反应器,在异构化催化剂存在下E-HFO-1225ye发生反应;e.步骤d的产物流进入第二蒸馏塔分离,塔顶组分返回至第二反应器;f.步骤e的塔釜组分进入第三蒸馏塔分离,塔顶组分脱离系统,经后处理得到Z-HFO-1225ye;g.步骤f的塔釜组分进入相分离器分离,富含HFC-236ea的有机相返回至第二反应器,富含HF的无机相脱离系统。本发明主要用于Z-HFO-1225ye的制备。
申请公布号 CN101628849B 申请公布日期 2012.10.10
申请号 CN200910162611.5 申请日期 2009.08.14
申请人 西安近代化学研究所 发明人 吕剑;张呈平;张伟;郝志军;何飞;寇联岗;王博;庞国川
分类号 C07C21/18(2006.01)I;C07C17/25(2006.01)I;C07C17/358(2006.01)I;C07C17/383(2006.01)I 主分类号 C07C21/18(2006.01)I
代理机构 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人 王松山
主权项 一种Z‑1,2,3,3,3‑五氟丙烯的制备方法,包括以下步骤:a.氢气和六氟丙烯进入第一反应器,在加氢催化剂的存在下进行反应,反应条件为:反应压力0.1MPa~1.0MPa、氢气与六氟丙烯的摩尔比1~5、六氟丙烯空速120h‑1~1800h‑1、反应温度0℃~200℃,产物流中包括反应生成的1,1,1,2,3,3‑六氟丙烷以及未反应的氢气和六氟丙烯,其中加氢催化剂为钯炭催化剂,钯负载量为05%~5%;b.步骤a的产物流进第一蒸馏塔进行分离,塔釜组分为1,1,1,2,3,3‑六氟丙烷,塔顶组分为氢气和六氟丙烯,塔顶组分返回至第一反应器;c.氮气和步骤b得到的塔釜组分1,1,1,2,3,3‑六氟丙烷进入第二反应器,1,1,1,2,3,3‑六氟丙烷在脱氟化氢催化剂的存在下进行脱氟化氢反应,反应条件为:反应压力0.1MPa~1.0MPa、1,1,1,2,3,3‑六氟丙烷空速30h‑1~300h‑1、反应温度250℃~380℃,产物流中包括生成的Z‑1,2,3,3,3‑五氟丙烯、E‑1,2,3,3,3‑五氟丙烯、未反应的1,1,1,2,3,3‑六氟丙烷以及氮气,其中脱氟化氢催化剂的质量百分组成为Cr3+:50%~80%;Al3+:5%~30%;Zn2+:1%~10%;Ni3+:1%~10%;d.步骤c的产物流流进第三反应器,在异构化催化剂的存在下,E‑1,2,3,3,3‑五氟丙烯进行异构化反应,反应条件为:反应压力0.1MPa~1.0MPa、E‑1,2,3,3,3‑五氟丙烯空速72h‑1~720h‑1、反应温度25℃~100℃,产物流中包括Z‑1,2,3,3,3‑五氟丙烯、未反应的E‑1,2,3,3,3‑五氟丙烯、1,1,1,2,3,3‑六氟丙烷以及氮气,其中异构化催化剂的质量百分组成为三氟化铝:85%~95%;四氟化锡:5%~15%;e.步骤d的产物流进入第二蒸馏塔进行分离,塔釜组分为Z‑1,2,3,3,3‑五氟丙烯、E‑1,2,3,3,3‑五氟丙烯、氟化氢和1,1,1,2,3,3‑六氟丙烷,塔顶组分为氮气,塔顶组分返回至第二反应器;f.步骤e的塔釜组分进入第三蒸馏塔进行分离,塔釜组分为氟化氢和1,1,1,2,3,3‑六氟丙烷,塔顶组分为Z‑1,2,3,3,3‑五氟丙烯、E‑1,2,3,3,3‑五氟丙烯,塔顶组分脱离系统,经除酸、脱水、精馏等后处理工艺,得到目标产物Z‑1,2,3,3,3‑五氟丙烯;g.步骤f的塔釜组分进入相分离器进行相分离,富含HFC‑236ea的有机相返回至第二反应器,富含HF的无机相脱离系统。
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