一种p-CoO/n-CdS/TiO₂复合半导体光催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种p-CoO/n-CdS/TiO2复合半导体光催化剂的制备方法，该方法首先以铵盐、镉盐、硫脲和去离子水为原料，依次经微波反应、超声分散、加热反应、洗涤、超声分散、过滤、干燥、焙烧和研磨等处理得到CdS固体粉末；其次，以CdS固体粉末、钴盐、氨水与去离子水为原料，依次经反应、超声分散、减压蒸馏、洗涤、超声分散、过滤、干燥、焙烧和研磨等处理得到p-CoO/n-CdS固体粉末；第三，以p-CoO/n-CdS固体粉末、钛酸四丁酯、无水乙醇、盐酸和去离子水为原料，依次经反应、超声分散、减压蒸馏、洗涤、超声分散、过滤、干燥、焙烧和研磨等处理得到p-CoO/n-CdS/TiO2复合半导体光催化剂，既可有效降低CdS的光腐蚀速度，又提高p-CoO/n-CdS/TiO2的光催化效率。该方法工艺简便，切实可行，利于推广。

主权项

一种p‑CoO/n‑CdS/TiO2复合半导体光催化剂的制备方法，其特征在于采用如下技术方案和步骤进行制备：①CdS固体粉末的制备按照铵盐、镉盐、硫脲与去离子水的质量百分比为(0.001％～90％)∶(0.001％～70％)∶(0.001％～90％)∶(0.001％～90％)的比例，将铵盐、镉盐、硫脲与去离子水混合，在功率为30W～15KW的微波反应器中预反应0.1h～10h，再在频率为20KHZ～1MHZ、功率为30W～15KW的超声波分散下，于0℃～160℃反应0.1h～30h，然后过滤得到固体粉饼，固体粉饼加入其质量1～30倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下200℃～250℃焙烧0.1h～10h，300℃～350℃下焙烧0.1h～10h，400℃～480℃下焙烧0.1h～10h，冷却后研磨得到CdS固体粉末；②p‑CoO/n‑CdS固体粉末的制备按照CdS固体粉末、钴盐、氨水与去离子水的质量百分比为(0.001％～90％)∶(0.001％～70％)∶(0.001％～90％)∶(0.001％～90％)的比例，将钴盐、氨水和去离子水混合反应制得钴氨络离子溶液，再加入CdS固体粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为20KHZ～1MHZ、功率为30W～15KW的超声波分散器分散0.1h～10h，在50℃～100℃下减压蒸馏脱除水分和挥发性的氨，再在氮气保护下150℃～300℃热处理1h～10h，物料冷却后加入其质量1～30倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下200℃～250℃焙烧0.1h～10h，300℃～350℃下焙烧0.1h～10h，550℃～600℃下焙烧0.1h～10h，冷却后研磨得到p‑CoO/n‑CdS固体粉末；③p‑CoO/n‑CdS/TiO2复合半导体光催化剂的制备按照p‑CoO/n‑CdS固体粉末、钛酸四丁酯、无水乙醇、盐酸和去离子水的质量百分比为(0.001％～90％)∶(0.001％～70％)∶(0.001％～99％)∶(0.001％～90％)∶(0.001％～90％)的比例，将钛酸四丁酯、无水乙醇、盐酸和去离子水混合后，0℃～100℃下搅拌反应1～30h，制得TiO2溶胶，再加入p‑CoO/n‑CdS固体粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为20KHZ～1MHZ、功率为30W～15KW的超声波分散器分散0.1h～10h，再在50℃～100℃下减压蒸馏脱除溶剂，再在氮气保护下150℃～300℃热处理1h～10h，物料冷却后加入其质量1～30倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下200℃～250℃焙烧0.1h～10h，300℃～350℃下焙烧0.1h～10h，450℃～500℃下焙烧0.1h～10h，冷却后研磨得到p‑CoO/n‑CdS/TiO2复合半导体光催化剂。