环境介质有机提取物同步纯化并逐级分离的方法

摘要

本发明公开了环境介质有机提取物同步纯化并逐级分离的方法，属于环境分析领域。其步骤为：水样通过滤膜的悬浮物保存，将固体样品冷冻干燥后研磨或粉碎并过筛，得到固相样品；过滤后的水样进行富集，萃取完毕后，真空干燥，有机溶剂洗脱固相萃取柱，洗脱液浓缩；过筛后的非生物样品的固相样品进行索氏提取，提取液浓缩定容；生物样品，用有机提取物先富集，再利用GPC除大分子有机物及色素，最后富集；取弗罗里硅土干燥，将步骤(2)浓缩得到的样品溶液加入弗罗里硅土柱分离，有机溶剂连续洗脱，将流出液收集并浓缩，分别用于化学分析与毒性测试。本发明采用原理相同的提取、纯化方法应用于不同的环境介质，能有效的进行混合体系有机提取物浓度及毒性的比照。

主权项

一种环境介质有机提取物同步纯化并逐级分离的方法，其步骤为：(1)水样通过滤膜过滤，将滤膜上的悬浮物保存；将底泥土壤样品、生物样品或固体悬浮物冷冻干燥后研磨或粉碎并过筛，得到固相样品；(2)过滤后的水样以3～5mL/min的速度通过串联的HLB固相萃取柱进行富集，萃取完毕后，萃取柱负压真空干燥，依次用正己烷、二氯甲烷/正己烷、甲醇/二氯甲烷的溶剂洗脱HLB固相萃取柱，洗脱液浓缩至进样检测所需体积；其中的洗脱溶剂为5～10mL正己烷、8～12mL体积比为2～4∶1的二氯甲烷/正己烷和8～12mL体积比为2～4∶1的甲醇/二氯甲烷；过筛后的非生物样品的固相样品进行索氏提取，提取液为正己烷/二氯甲烷，提取液浓缩，用二氯甲烷定容至进样检测所需体积；对于生物样品，用有机提取物先富集到5mL，再利用GPC除大分子有机物及色素，最后富集到进样检测所需体积；(3)称取8～12g弗罗里硅土，利用移液管湿法填柱于玻璃管中，加入无水Na2SO40.5～1.5g干燥，将步骤(2)浓缩得到的样品溶液加入弗罗里硅土柱分离，先后用80～120mL正己烷，80～120mL体积比为2～4∶1的正己烷/二氯甲烷，100～140mL体积比为1～2∶1的二氯甲烷/甲醇连续洗脱，将三份流出液收集并浓缩，分别用于化学分析与毒性测试。