一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法

摘要

一种金属载体固相微萃取纤维，涉及食品、环境、生物样品中有机物的痕量分析领域，由载体及载体表面的涂层组成，所述载体为长10-40mm，直径为0.1-0.5mm的金属纤维，所述涂层包括吸附剂层，还包括耐高温环氧树脂层或有机硅树脂层；所述吸附剂为氧化铝、氧化钛、氧化锆或硅酸镁。通过本发明，形成热稳定性好，耐溶剂冲洗的涂层材料，从而实现对痕量有机物的富集；以金属纤维代替传统的石英纤维使其具有更高的机械强度；将吸附剂结合到金属纤维上的形式，便于吸附剂对样品的静态顶空捕集；如果选择r-Al2O3作为吸附剂，其为强极性吸附剂，特别适用于对杂环(含氮、磷、硫基)、芳香烃、有机胺的富集。

主权项

一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法，由载体及载体表面的涂层组成，其特征在于：所述载体为长10‑40mm，直径为0.1‑0.5mm的金属纤维，所述涂层包括吸附剂层，还包括耐高温环氧树脂层；所述吸附剂为r‑Al2O3；该萃取纤维是按照如下步骤的方法制备得到：(a)、选取长10‑40mm，直径为0.1‑0.5mm的金属纤维，用浓HF侵蚀10‑60min，取出，用蒸馏水冲洗至中性，再用N2吹干；(b)、将经过步骤(a)处理过的金属纤维表面涂渍一层耐高温环氧树脂，再在外层沾取一层r‑Al2O3；(c)、将涂好涂层的萃取纤维置于烘箱内进行高温固化；(d)、将高温固化好的萃取纤维，置于索式提取器当中，用二氯甲烷于40‑80℃回流20‑120min，以去除杂质；所述耐高温环氧树脂的合成方法为向环氧树脂中加入有机溶剂搅拌至完全溶解，再依次加入固化剂、助剂和填料，搅拌使各组分分散均匀，置于5℃以下储存备用，其中环氧树脂、固化剂、助剂和填料的重量比为80‑120:10‑80:10‑80：10‑60。