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一种硅胶表面周期性氧化锆‑氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于由下述步骤组成：(1)硅胶载体的活化处理将硅胶粉末压片后置于原位红外管中，10‑2Pa动态真空条件下，以2～3℃/分钟的升温速率升温至450～500℃，恒温活化10小时；(2)硅胶表面接枝茂锆金属有机化合物在手套箱中，将四氮二甲基锆溶于干燥除水的甲苯中，配制成物质的量浓度为0.1mol/L的四氮二甲基锆甲苯溶液，向其中以2～3滴/秒的速度滴加物质的量浓度为0.3mol/L的环戊二烯甲苯溶液，环戊二烯与四氮二甲基锆的摩尔比为1∶3，混合均匀，用干燥的注射器注入到步骤(1)活化处理的硅胶片上，四氮二甲基锆与硅胶的质量比为1∶1，室温反应2小时，用双排管在100Pa真空条件下室温处理18小时，继续在60～70℃油浴加热处理2小时；(3)硅胶表面形成头层氧化锆将步骤(2)表面接枝茂锆金属有机化合物的硅胶片置于红外管中，通入氧气，氧气的流速为40mL/分钟，以2～3℃/分钟的升温速率升温至500～550℃，恒温煅烧5小时，10‑2Pa动态真空条件下550℃保温5小时；(4)硅胶表面形成氧化锆、氧化硅夹层在手套箱中，将六甲基二硅氮烷溶于干燥除水的甲苯中，配制成物质的量浓度为0.1mol/L的六甲基二硅氮烷甲苯溶液，用干燥的注射器注入步骤(3)表面形成头层氧化锆的硅胶片上，六甲基二硅氮烷与四氮二甲基锆的摩尔比为1∶1，室温反应2小时，用双排管在100Pa真空条件下室温处理18小时，通入氧气，氧气的流速为40mL/分钟，以2～3℃/分钟的升温速率升温至500～550℃，恒温煅烧5小时，10‑2Pa动态真空条件下550℃保温5小时；(5)制备硅胶表面周期性氧化锆‑氧化硅复合材料以步骤(4)表面形成氧化锆、氧化硅夹层的硅胶为载体，重复步骤(2)、(3)，制备成硅胶表面周期性氧化锆‑氧化硅复合材料；上述的硅胶的粒径为20～60μm，比表面积为480～540m2/g；四氮二甲基锆和六甲基二硅氮烷的纯度均为99.99％。 |
