发明名称 一步法工业生产二环己基二甲氧基硅烷的方法
摘要 本发明涉及一步法工业生产二环己基二甲氧基硅烷,包括有以下工艺步骤:向反应釜中投入反应物料镁屑、四氢呋喃和氯代环己烷,搅拌下加热回流至反应启动;向反应物料中滴加由氯代环己烷、四甲氧基硅烷与石油醚组成的混合物,滴加完毕后再继续回流反应;反应结束后将反应釜降温,进行固液分离,用石油醚洗涤滤饼,所得洗液与滤液合并进行精馏,回收溶剂石油醚,得到二环己基二甲氧基硅烷粗品;经减压精馏得到二环己基二甲氧基硅烷成品,其纯度≥99%。本发明的优点是:本发明工艺稳定、过程简单易行,而且溶剂挥发性相对较低,易于回收循环使用,滤饼的处理方法简单而不产生废水,并且产品收率较高,产品纯度高(一般纯度≥99%)。
申请公布号 CN101982470B 申请公布日期 2012.10.10
申请号 CN201010520803.1 申请日期 2010.10.27
申请人 湖北华邦化学有限公司 发明人 魏鹍;霍晓剑;金炼铁;鲍筠;博瀛
分类号 C07F7/18(2006.01)I 主分类号 C07F7/18(2006.01)I
代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人 崔友明
主权项 一步法工业生产二环己基二甲氧基硅烷的方法,其特征在于包括有以下工艺步骤:1)在氮气保护下向反应釜中投入反应物料镁屑、四氢呋喃和部分氯代环己烷,搅拌下加热回流至反应启动;2)然后在搅拌下向步骤1)的反应物料中滴加由剩余部分氯代环己烷、四甲氧基硅烷与石油醚组成的混合物,滴加时间2~3小时,滴加完毕后再继续回流反应5~8小时,混合物中四甲氧基硅烷与反应溶剂石油醚质量比为1:2~5;3)反应结束后将反应釜降温至20℃~50℃,进行固液分离,用石油醚洗涤滤饼,所得洗液与滤液合并进行精馏,回收溶剂石油醚,得到二环己基二甲氧基硅烷粗品;4)将步骤3)所得的二环己基二甲氧基硅烷粗品经减压精馏得到二环己基二甲氧基硅烷成品。
地址 430073 湖北省武汉市关山1路494号