发明名称 一种3-甲基-7-丙基黄嘌呤的制备方法
摘要 本发明公开了一种3-甲基-7-丙基黄嘌呤的制备方法,由3-甲基黄嘌呤和卤代丙烷在N,N­-二甲基甲酰胺溶剂中,以碱金属碳酸盐和碱金属卤化物的混合物做为缩合剂,缩合而成,产物经纯化处理得到3-甲基-7-丙基黄嘌呤成品。本发明所述方法反应条件温和、操作简便、收率高,所采用的原料廉价易得,产品纯度高。
申请公布号 CN102718764A 申请公布日期 2012.10.10
申请号 CN201210236993.3 申请日期 2012.07.10
申请人 石药集团新诺威制药股份有限公司 发明人 刘晖;刘琨;赵会娟;杜亚东;谢丽莎
分类号 C07D473/04(2006.01)I 主分类号 C07D473/04(2006.01)I
代理机构 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 代理人 白海静
主权项 3‑甲基‑7‑丙基黄嘌呤的制备方法,其特征在于包括以下步骤:a、按照质量比为1:0.4~3:0.5~2称取3‑甲基黄嘌呤、卤代丙烷、缩合剂;其中的缩合剂是由碱金属碳酸盐和碱金属卤化物按照质量比为1:0.02~0.1构成的混合物; b、将3‑甲基黄嘌呤、缩合剂溶于N,N­‑二甲基甲酰胺溶剂中,在反应容器中加热至40~80℃,加入卤代丙烷,加毕升温至80~130℃,保温1~6h;c、反应结束后蒸馏除去溶剂N,N­‑二甲基甲酰胺,得到粗品,将粗品用氢氧化钠溶液溶解后,进行脱色处理,过滤,滤液加酸调节pH至4~8,抽滤;滤饼加少量水搅拌,升温至55~65℃,加氢氧化钠溶液溶解,再次加入活性炭进行脱色处理,过滤,滤液加酸调节pH至4~8,抽滤,干燥后即得到3‑甲基‑7‑丙基黄嘌呤。
地址 051430 河北省石家庄市栾城县富强西路36号