发明名称 端羟基聚环氧氯丙烷的合成工艺
摘要 本发明涉及一种端羟基聚环氧氯丙烷的合成工艺,以二苯亚砜离子化合物为引发剂,向其中加入无水有机溶剂,常温下搅拌,使其完全溶解,然后加入Lewis酸作为催化剂,滴加环氧氯丙烷,控制温度为-20℃~25℃,经过聚合反应、终止聚合反应,分离出粗产品,将粗产品用蒸馏水反复洗涤至中性,再减压蒸馏,制备得到端羟基聚环氧氯丙烷。与已有技术相比较,本发明已达到的技术效果:通过本发明的方法制备的聚环氧氯丙烷颜色较浅,为无色或白色,有利于其后续产品的加工,所制备的聚环氧氯丙烷,为无色液体,数均分子量为500~10000,所使用的引发剂制备简单,聚合条件温和,聚合时间较短,聚合产物产率高。
申请公布号 CN102174185B 申请公布日期 2012.10.10
申请号 CN201110034708.5 申请日期 2011.01.31
申请人 武汉工程大学 发明人 周立民;郭雅妮;杨隽;高政
分类号 C08G65/26(2006.01)I;C08G65/28(2006.01)I;C07C317/14(2006.01)I;C07C315/00(2006.01)I;C07C309/30(2006.01)I;C07C303/32(2006.01)I 主分类号 C08G65/26(2006.01)I
代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人 崔友明
主权项 端羟基聚环氧氯丙烷的合成工艺,其特征在于以二苯亚砜离子化合物为引发剂,向其中加入无水有机溶剂,所述的无水有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或1,2‑二氯乙烷,常温下搅拌10~50分钟,使其完全溶解,然后加入Lewis酸作为催化剂,滴加环氧氯丙烷,控制温度为‑20℃~25℃,经过聚合反应、终止聚合反应,分离出粗产品,其中,聚合反应的温度为‑5℃~5℃,将粗产品用蒸馏水反复洗涤至中性,再用旋转蒸发仪减压蒸馏,除去溶剂,制备得到端羟基聚环氧氯丙烷,所述的二苯亚砜离子化合物的制备方法,包括有以下步骤:1)向反应容器中依次加入溶剂、二苯亚砜和三氟化硼或有机酸,回流下搅拌,冷却到常温;2)向步骤1)所得溶液中加入沉淀剂,分离得到二苯亚砜离子化合物或包括有以下步骤:1)向反应容器中依次加入溶剂、二苯亚砜和三氟化硼或有机酸,回流下搅拌,冷却到常温;2)向步骤1)所得溶液中加入含四氟化硼、四氟化硅、六氟化磷或六氟化锑阴离子化合物的乙氰溶液,过滤后得到滤液;3)向步骤2)所得滤液中加入沉淀剂,分离得到二苯亚砜离子化合物,所述的有机酸为苯磺酸、对甲苯磺酸、对硝基苯磺酸或2,4,6‑三硝基苯磺酸;步骤1)所述的溶剂为1,2‑二氯乙烷,三氯甲烷或二氯甲烷;所述的沉淀剂为苯、甲苯、乙醚或石油醚。
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