高比表面积石墨烯的超低温热膨胀制备方法

摘要

本发明公开了高比表面积石墨烯的超低温热膨胀制备方法，包括如下步骤：在真空度0pa～1000pa下，将氧化石墨升温到80℃～150℃，维持恒温0.1小时～24小时，氧化石墨体积膨胀而发生剥离，得到比表面积为300m2/g～1200m2/g的石墨烯。与现有技术相比，本发明的制备方法在低热膨胀温度下得到了具有高比表面积的石墨烯，其碳元素与氧元素的摩尔比值在4～15的范围可调节；另外，该方法操作简单易行、适用于大规模生产。

主权项

高比表面积石墨烯的超低温热膨胀制备方法，其特征是：将8g石墨加入到由54ml浓硝酸和105ml浓硫酸组成的混酸溶液中，反应容器置于冰浴中冷却，用高纯N2把容器内的空气排出，且边加入样品边进行搅拌；石墨混合均匀后，再向反应混合物中缓慢加入66g氯酸钾粉末，之后反应96小时，反应进行过程中不停向烧瓶内充入N2；反应结束后，产物分别用大量去离子水和5%的HCl溶液多次洗涤以去除剩余的SO42‑，然后用5%的KOH溶液中和得到的氧化石墨的酸性水溶液，接着用GQ75高速离心机将氧化石墨析出，80oC真空干燥24小时后得到固体氧化石墨；将上述氧化石墨充分干燥后装入真空干燥箱内，抽真空至真空度到达166Pa后快速升温至150 oC，并维持恒温24小时，氧化石墨膨胀剥离为蓬松石墨烯；以N2作为吸附气体测量上述石墨烯的BET比表面积，得到比表面积为1200m2/g。