发明名称 制备4,4‘-二苯醚二甲酸的方法
摘要 本发明公开了一种制备4,4’-二苯醚二甲酸的方法,步骤如下:①向反应装置中加入4,4’-二甲基二苯醚、催化剂、作为溶剂的有机酸以及作为氧化添加剂的溴化物;②采用鼓泡的方法将氧气通入反应装置内的溶剂液面以下,加热至110℃~160℃进行氧化反应1h~10h;或者采用间歇法将氧气分2~5次压入反应装置中,加压至1.0MPa~4.0MPa,同时升温至110℃~160℃进行氧化反应1h~10h;③将反应后的物料冷却,抽滤,洗涤,干燥即可。本发明的方法步骤少、时间短、后处理简单,适合于工业化大规模的生产。其中的高压氧化法还具有催化剂用量少、收率高等优点。
申请公布号 CN101774909B 申请公布日期 2012.10.03
申请号 CN201010113376.5 申请日期 2010.02.24
申请人 常州市阳光医药原料有限公司;四川大学 发明人 胡国宜;丁志伟;缪文宏;闵雪峰;周国平;丛雪丰;游劲松;兰静波
分类号 C07C65/24(2006.01)I;C07C51/265(2006.01)I 主分类号 C07C65/24(2006.01)I
代理机构 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 代理人 翁坚刚
主权项 一种制备4,4'‑二苯醚二甲酸的方法,其特征在于具有以下步骤:①向高压反应装置中加入4,4'‑二甲基二苯醚、催化剂、作为溶剂的有机酸以及作为氧化添加剂的溴化物;所述催化剂为钴盐和锰盐,其中钴盐与4,4'‑二甲基二苯醚的摩尔比为0.005∶1~0.03∶1,锰盐与4,4'‑二甲基二苯醚的摩尔比为0.005∶1~0.03∶1;有机酸与4,4'‑二甲基二苯醚的重量比为3∶1~15∶1;溴化物与4,4'‑二甲基二苯醚的摩尔比为0.01∶1~1∶1;②采用间歇法将氧气分2~5次压入高压反应装置中,加压至1.0Mpa~4.0MPa,同时升温至110℃~160℃而进行生成4,4'‑二苯醚二甲酸氧化反应1h~10h; ③将步骤②氧化反应后的物料冷却至15℃~30℃,然后抽滤,依次用与步骤①相同的有机酸和水洗涤滤饼,最后真空干燥滤饼得到4,4'‑二苯醚二甲酸。
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