一种具有清热泻火解毒作用的中药组合物及其制备方法和检测方法

摘要

本发明公开了一种具有清热泻火解毒作用的药物组合物及制备方法和检测方法。本发明的药物组合物原料药组成为：黄连、大黄、黄芩组成，制备方法为：以上三味，分别加水煎煮2-3次，每次加6-9倍量水煎煮1-2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.25(65-75℃测)，喷雾干燥成干浸膏粉；将上述三种浸膏粉加入适量蔗糖与糊精，混匀，制成颗粒，干燥，制得颗粒1000g，即得。本发明采用高效液相色谱法对黄芩苷进行含量测定。本发明药物组合物具有很好清热泻火解毒作用。

主权项

一种具有清热泻火解毒作用的药物组合物的检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别方法和含量测定方法：鉴别：(1)取所述组合物颗粒剂6‑10g，加甲醇40‑60ml，浸渍1‑3小时，并时时振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水8‑12ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热25‑35分钟，立即冷却，用氯仿18‑22ml分2‑3次提取，合并氯仿液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取大黄素对照品，加氯仿制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以沸程为60～90℃的石油醚‑甲酸乙酯‑甲酸为13‑18∶4‑6∶1‑2的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏蒸至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同的红色斑点；(2)取所述组合物颗粒剂4‑7g，加28‑34ml甲醇浸渍1‑2小时，时时振摇，滤过，蒸干；残渣加水溶解，再以稀盐酸调pH为1‑2，以醋酸乙酯振摇提取2‑3次，每次14‑16ml，合并醋酸乙酯液，蒸干；以1ml甲醇溶解作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，取上述两种溶液各2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯‑丁酮‑甲酸‑水为8‑12∶6‑9∶1‑2∶1‑2作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点；(3)取所述组合物颗粒剂7‑9g，加甲醇45‑55ml，浸渍1‑3小时，并时时振摇，滤过，滤液置水浴上浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯‑丁酮‑甲酸‑水为9‑12∶5‑7∶1‑2∶1‑2作为展开剂，展开，取出，晾干，于365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同的黄色荧光斑点；含量测定：照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇‑用磷酸调节pH至2.7的0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液为40‑44∶55‑65作为流动相；检测波长为275nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000；对照品溶液的制备：精密称取在105℃干燥至恒重的黄芩苷对照品12.5mg，置250ml量瓶中，用少量甲醇溶解，用重蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得，每1ml中含黄芩苷50μg；供试品溶液的制备：取所述组合物颗粒剂装量差异项下的内容物，混匀，研细，取约0.75g，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇10ml，超声处理8‑12分钟，用重蒸馏水稀释至刻度，取此液离心8‑12分钟，每分钟转速为13000‑18000转，分取上清液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；其中，该药物组合物的原料药组成为：黄连100‑150重量份    大黄600‑700重量份    黄芩150‑250重量份丹皮100‑150重量份    黄柏100‑150重量份。