| 主权项 |
一种苏木中苏木精的定量测定方法，其特征在于：1)取不同质量的苏木精标准品，溶解在缓冲溶液中，用石墨电极或玻碳电极做工作电极，铂电极做对电极，甘汞电极做参比电极，在一定扫描速度下，测其循环伏安曲线，以苏木精浓度为横坐标，氧化峰的最高点电流为纵坐标，做氧化峰标准曲线；以苏木精浓度为横坐标，还原峰的最低点电流为纵坐标，做还原峰标准曲线；2)取氧化苏木精的标准品，溶解在同一pH值的缓冲溶液中，用石墨电极或玻碳电极做测量电极，铂电极做对电极，甘汞电极做参比电极，在相同扫速下测其循环伏安曲线，以氧化苏木精浓度为横坐标，氧化峰的最高点电流为纵坐标，做氧化峰标准曲线；以氧化苏木精浓度为横坐标，还原峰的最低点电流为纵坐标，做还原峰标准曲线；3)将苏木加以粉碎，以保证固体样品有足够表面积与提取液相接触，取样品粉末精密称定后加含5‑50％质量分数的乙醇的水和乙醇的混合溶液适量，经5‑30分钟的超声波处理提取，在超声波的作用下，样品粉末中的苏木精广泛地与水接触并不断地溶解进含5‑50％质量分数的乙醇的水和乙醇的混合溶液中，超声波发生器的频率为20‑80kHz，功率为5‑500W，由于苏木精在高温会发生缩合化学反应，干扰后续测定，因此提取温度在40℃以下，将残渣提取3‑8次，合并提取液，该提取液经过滤和定容后供电化学测定；取苏木精待测样品，溶解在同一pH值的缓冲溶液中，用石墨电极或玻碳电极做测量电极，铂电极做对电极，甘汞电极做参比电极，在相同扫速下测其循环伏安曲线，通过最小二乘法拟合，求出待测样品中苏木精与氧化苏木精的含量。 |
