一种双环己酮草酰二腙的制备方法

摘要

本发明公开了一种双环己酮草酰二腙的制备方法。本发明以草酸二乙酯和环己酮为原料，液体有机醇为溶剂，在亚硫酸钠存在下进行交换反应，从反应液中收集目标产物双环己酮草酰二腙。用本发明方法得到的双环己酮草酰二腙纯度大于99%，收率90%以上。本发明与现有技术相比较，使用液体有机醇代替传统的甲醇作为有机溶剂，有效的提高了反应收率，液体有机醇溶剂可以回收，投入重复使用，降低了生产成本；采用亚硫酸钠作为还原剂代替传统的有毒强还原剂，减少了操作中对人体的伤害,利于环保；本发明操作简单，产品质量稳定，纯度高，适于连续化生产。

主权项

一种双环己酮草酰二腙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：亚硫酸钠在液体有机醇的存在下，于60‑80℃，0.5小时内分批加入草酸二乙酯，在氮气压力0.3‑0.5MPa下反应2‑3小时，将反应液冷却至50℃以内，20～30min内滴加入环己酮，滴加完毕，加热煮沸回流3小时以上，从反应液中收集得到目标产物。