一种用于生产锂离子电池正极材料的高纯磷酸铁及其制备方法

摘要

本发明涉及一种用于生产锂离子电池正极材料的高纯磷酸铁的制备方法，其特征在于：以二价铁盐和碳酸盐为原料，反应生成中间产物碳酸亚铁沉淀，碳酸亚铁容易过滤，其中的杂质离子易于洗涤，滤液回收硫酸铵，碳酸亚铁沉淀用磷酸溶解后加入氧化剂进行氧化，调节溶液pH值，加热保温一定时间，得到磷酸铁沉淀，过滤、烘干沉淀后，得到高纯正磷酸铁，把所得正磷酸铁与锂源、碳源混合煅烧，即得到电化学性能优良的磷酸亚铁锂正极材料。由于该方法有效地降低了磷酸铁中的杂质含量，缩短了工艺时间，减少了能耗和降低了原料成本和消耗，滤液容易回收，使生产成本十分低廉，有利于规模化工业大生产。

主权项

一种用于生产锂离子电池正极材料的高纯磷酸铁的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：A、制备FeCO3在搅拌下，往pH=2‑4的亚铁盐溶液中缓慢添加pH=8的1.0‑3.0mol/L碳酸盐溶液，其中所述亚铁盐溶液的Fe重量百分浓度为4.0‑8.0%；所述的亚铁盐选自硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁或醋酸亚铁；所述的碳酸盐是一种或多种选自碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢铵、碳酸氢钠或碳酸氢钾的碳酸盐；在添加所述碳酸盐溶液的同时，不断地检测反应混合物溶液的pH，当pH达到6.0‑8.0时，停止加入所述的碳酸盐溶液，待溶液中的气泡消失后，过滤分离得到滤液和FeCO3滤饼；所述的FeCO3滤饼用去离子水进行洗涤，直到检测没有出现所述亚铁盐的阴离子；B、制备Fe3(PO4)2溶液把步骤A)得到的洗涤FeCO3滤饼转移到烧杯中，按照磷与铁摩尔比1.0‑1.5:1.0，往所述FeCO3滤饼加入浓度82‑88%磷酸溶液，在搅拌的同时加热升温到48‑52℃，使FeCO3沉淀完全溶解，得到Fe3(PO4)2溶液；C、氧化在搅拌下，按照氧化剂与二价铁的摩尔比0.6‑0.8，把氧化剂加到在步骤B)得到的Fe3(PO4)2溶液中，混匀后再用碱溶液将其混合物溶液的pH值调节到1.5‑2.5，然后在温度70‑90℃下反应2‑5小时，再进行过滤分离得到滤液和正磷酸铁滤饼，所述滤饼用去离子水洗涤，然后在温度90‑110℃下烘干5.0‑12.0小时，得到正磷酸铁水合物，FePO4·2H2O。