一种高纯度2,6-二甲基-γ-吡喃酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度2，6-二甲基-γ-吡喃酮的制备方法，包括如下步骤：1)将脱氢乙酸与质量分数为20％～37.5％浓盐酸共热反应，油浴温度介于30℃～100℃，反应时间介于1小时～24小时；2)将反应液减压蒸馏直到溶液蒸干，将残留物溶于水，用冷苯液洗涤，去杂质，分液，取水层，加入至少一种选自碱金属盐酸盐、碱金属硫酸盐或碱金属碳酸盐的无机化合物，直至溶液饱和，调节溶液pH值7～12；3)用氯仿萃取盐饱和溶液，取下层，固体干燥剂干燥，过滤，浓缩滤液，烘干，得到2，6-二甲基-γ-吡喃酮粗品；4)将2，6-二甲基-γ-吡喃酮粗品缓慢升华得到高纯度2，6-二甲基-γ-吡喃酮。本发明得到2，6-二甲基-γ-吡喃酮精制产品，收率90％，纯度大于99.8％；原料易得，反应条件温和，产品收率高、质量纯。

主权项

一种高纯度2，6‑二甲基‑γ‑吡喃酮的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)将脱氢乙酸与质量分数为20％～37.5％盐酸共热反应，油浴温度介于30℃～100℃，反应时间介于1小时～24小时；2)将反应液减压蒸馏直到溶液蒸干，将残留物溶于水，用冷苯液洗涤，去杂质，分液，取水层，加入至少一种选自碱金属盐酸盐、碱金属硫酸盐或碱金属碳酸盐的无机化合物，直至溶液饱和，调节溶液pH值7～12；3)用氯仿萃取盐饱和溶液，取下层，固体干燥剂干燥，过滤，浓缩滤液，烘干，得到2，6‑二甲基‑γ‑吡喃酮粗品；4)将2，6‑二甲基‑γ‑吡喃酮粗品缓慢升华得到高纯度2，6‑二甲基‑γ‑吡喃酮。