一种邻苯二胺磷酰氯缩季戊四醇酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种邻苯二胺磷酰氯缩季戊四醇酯的制备方法，以邻苯二胺和三氯氧磷为基本原料进行酰氯化反应，制备得到中间体邻苯二胺磷酰氯，然后邻苯二胺磷酰氯与季戊四醇进行酯化反应得到邻苯二胺磷酰氯缩季戊四醇酯，两步反应中均采用缚酸剂吸收副产物氯化氢气体。本发明所用的原料易得，制备的邻苯二胺磷酰氯缩季戊四醇酯具有良好的物理化学性能、热稳定性、阻燃性能。

主权项

一种邻苯二胺磷酰氯缩季戊四醇酯的制备方法，其特征在于：以邻苯二胺，三氯氧磷，季戊四醇为基本原料，反应步骤为：(1)、酰氯化反应：将邻苯二胺和反应介质无水二氯乙烷加入反应容器中，冰浴，搅拌下缓慢滴加三氯氧磷，温度控制在0℃以下，然后升温进行回流反应，并用氢氧化钠吸收反应释放出的氯化氢气体，至无氯化氢气泡冒出，回流反应温度为30‑90℃，时间为3‑24h，将反应液过滤得滤饼，滤饼经洗涤、重结晶得邻苯二胺磷酰氯固体；(2)、酯化反应：将制得的邻苯二胺磷酰氯、季戊四醇和反应介质四氯乙烷加入反应容器中，升温进行回流反应，并加入氢氧化钠吸收反应释放出的氯化氢气体，至无氯化氢气泡冒出，回流反应温度为50‑160℃，时间为3‑24h，将反应液经过滤得滤饼，滤饼经洗涤、重结晶得邻苯二胺磷酰氯缩季戊四醇酯。