水溶性酚醛-苯丙混合物尿素包膜缓释剂生产方法

摘要

本发明为水溶性酚醛-苯丙混合物尿素包膜缓释剂生产方法，是利用酚醛树脂良好的胶结强度、耐水性能，苯乙烯-丙烯酸酯聚合物良好的耐水、成膜性能，根据尿素颗粒的特殊性质，调整聚合(缩合)单体组分和比例，将二者按一定比例混合均匀，制备适用于粮、棉、油、蔬菜等大田作物需求，集耐水、成膜、强度于一体，可被微生物降解，缓释时间较长的大颗粒尿素专用包膜缓释剂，同样也适用于高氮(N≥25％)含量复混肥料的包膜缓释剂。

主权项

一种水溶性酚醛‑苯丙混合物尿素包膜缓释剂生产方法，由水溶性酚醛树脂制备、苯乙烯‑丙烯酸酯共聚物制备、酚醛‑苯丙混合物制备和酚醛‑苯丙‑高岭土混合物制备工艺过程组成：(1)水溶性酚醛树脂的制备1)在聚合反应釜中，在搅拌条件下依次加入质量比100份的苯酚、25～30份的工业净水、2.5～3.0份的氢氧化钡，加热至45℃～50℃，使氢氧化钡全部溶解，pH值8.0，再缓慢加入110～130份甲醛溶液总量的85％，在65℃～70℃下反应60min；2)加入10～15份的含量17％氨水，调节pH值至8.5，升温至75℃～80℃，反应60min；3)升温至85℃，关闭蒸汽阀，打开回流管，温度继续上升至90℃以上，反应液沸腾，停止搅拌10～15min；开动搅拌器，打开蒸汽阀，在90℃～92℃下反应30min；4)关闭蒸汽阀，开启冷水阀，降温至40℃～45℃，加入占总量15％的剩余甲醛溶液，温度均匀升至90℃～92℃，在此温度下反应30min，取样在40℃～50℃水中测定浑浊度；5)降温至80℃，反应30min，加入5.0～10份的农用尿素，反应30min，使多余甲醛生成羟甲基脲；冷却至40℃以下出料；(2)水溶性苯乙烯‑丙烯酸酯共聚物的制备1)在聚合反应釜中，搅拌条件下依次加入质量比100份的水、0.6～1.0份的碳酸氢钠、1.5～2.0份的十二烷基硫酸钠，使之全部溶解，pH值6.0；在混合罐中加入所有的单体：12～15份的甲基丙烯酸甲酯、12～18份的丙烯酸丁酯、30～35份的苯乙烯、2～6份的丙烯酸和0.5～1.5份的引发剂过氧化二苯甲酰，搅拌使之充分混合和溶解；2)用计量泵将单体和过氧化二苯甲酰混合溶液的1/4量加入聚合反应釜，在搅拌条件下升温至80℃～85℃，打开回流管，反应60min；通过加料滴定管在2h内滴加剩余的3/4单体混合溶液，再反应40～60min；3)停止加热，用冷水循环降温至70℃，在30min内滴加7.0～9.0份农用氨水，调节pH值至7.5，继续反应30min，降温至40℃以下出料；(3)酚醛‑苯丙混合物的制备在混合釜中先后加入水溶性酚醛树脂和水溶性苯乙烯‑丙烯酸酯共聚物，其质量比为1∶0.5～1.0，在55℃～60℃温度下搅拌30min；(4)酚醛‑苯丙‑高岭土混合物的制备在使用缓释剂包膜尿素之前，将过1250目筛孔的高岭土按质量比1∶1加入水搅拌成糊状，在搅拌和加热至55℃～60℃条件下加进酚醛‑苯丙混合物中，使之混合均匀，高岭土加入量按干基计为酚醛‑苯丙混合物质量的10％～15％，即成为酚醛‑苯丙‑高岭土混合物，也就是“水溶性酚醛‑苯丙混合物尿素包膜缓释剂”。