一种用于合成香兰素的多相催化剂及其制备方法

摘要

本发明涉及用于4-甲基-2-甲氧基苯酚催化氧化一步反应合成香兰素的一种多相催化剂。以钴、锰为活性组分，添加铝、硅、铈、锆、铌等元素中的一种或多种为助催化剂，以碱性溶液为沉淀剂，用共沉淀法制得Co(x)Mn(y)M(z)O(1-x-y-z)型多相催化剂。在该催化剂作用下，采用氧气或空气氧化，加压条件下反应5小时，4-甲基-2-甲氧基苯酚的转化率可达100％，香兰素收率可达85％。该催化剂制备简单，成本低，反应后易分离和循环使用，完全可以取代现在工业上应用的钴、铜盐类等均相催化剂。且该催化剂催化氧化反应后反应液副产物少，处理简单，环境友好，在香兰素的制备工艺中具有较强的应用前景。

主权项

一种用于4‑甲基‑2‑甲氧基苯酚催化氧化一步反应合成3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛的Co(x)Mn(y)M(z)O(1‑x‑y‑z)型多相催化剂，其特征在于催化剂以钴、锰为活性组分，添加助催化剂，采用共沉淀法制备；催化剂通式中M为助催化剂铝、硅、锆、铌、铈加锆元素中的一种，式中x、y、z分别代表各元素的质量分数；催化剂具体制备方法如下：将各元素可溶性盐溶解得混合盐溶液，以碱性溶液为沉淀剂，采用共沉淀法得到沉淀物，经过老化后制得催化剂前驱体，再经过洗涤、干燥、焙烧处理后制得Co(x)Mn(y)M(z)O(1‑x‑y‑z)型多相催化剂；各元素可溶性盐溶液为硝酸盐或乙酸盐溶液，其浓度为0.05～5mol/L，不同元素在催化剂中所占的比例按质量分数计为0.001～0.990，所用碱性沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸铵、氨水、尿素溶液中的一种溶液，沉淀剂溶液浓度为0.05～5mol/L；共沉淀的滴定终点为pH＝8～12，共沉淀制得的催化剂前躯体老化温度为30～100℃，老化时间为1～10h，催化剂的焙烧处理温度为250～750℃，焙烧时间为0.5～10h。