Ag/AgCl/BiMg₂VO₆复合光催化剂的制备方法

摘要

本发明提供了一种具有可见光光催化活性的Ag/AgCl/BiMg2VO6复合光催化剂的制备方法，其特征在于，首先以五水硝酸铋、六水硝酸镁和偏钒酸铵为原料，通过溶胶–凝胶法获得BiMg2VO6基体材料；将BiMg2VO6加入到去离子水中，超声；然后按Ag/BiMg2VO6比例为1-3mmol/g，缓慢滴加0.1mol/L硝酸银溶液，超声10min，并于室温无光条件下搅拌20min；再按硝酸银与盐酸溶液中H离子的摩尔比为1：1或1：2，缓慢加入0.1mol/L盐酸溶液到上述混合液中，超声、搅拌，生成AgCl/BiMg2VO6复合光催化剂；在20W紫外灯下光还原，即得到Ag/AgCl/BiMg2VO6复合光催化剂。本方法制得的复合光催化剂在可见光下光催化活性高，制备过程简单。

主权项

Ag/AgCl/BiMg2VO6复合光催化剂的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：1）按五水硝酸铋、六水硝酸镁与偏钒酸铵的摩尔比为1：2：1，称取五水硝酸铋、六水硝酸镁和偏钒酸铵，备用；按五水硝酸铋中的Bi离子与柠檬酸的摩尔比为1：4，称取柠檬酸；按柠檬酸与螯合剂EDTA（乙二胺四乙酸）的摩尔比为3：2，称取螯合剂EDTA；按柠檬酸与去离子水的配比为0.072 mol：30 mL，将柠檬酸加入至去离子水中，再加入0.018 mol五水硝酸铋，置于80 ℃加热搅拌，得到乳白色的五水硝酸铋和柠檬酸的混合溶液；按螯合剂EDTA与氨水的配比为0.048 mol：30 mL，将螯合剂EDTA与氨水混合，得到螯合剂EDTA与氨水的混合溶液；按六水硝酸镁与去离子水的配比为0.036 mol：30 mL，将六水硝酸镁加入至去离子水中，得到六水硝酸镁溶液；按偏钒酸铵与去离子水的配比为0.018 mol：30 mL，将偏钒酸铵加入至去离子水中，得到偏钒酸铵溶液；将螯合剂EDTA与氨水的混合溶液滴加于五水硝酸铋和柠檬酸的混合溶液中，置于80 ℃下加热搅拌，直至形成无色透明的铋酸溶液；将配制好的六水硝酸镁溶液、偏钒酸铵溶液分别加入上述铋酸溶液中，在80 ℃下持续加热搅拌3‑5 h，得到蓝色胶状物，然后在200 ℃下延时加热1 h，得到黑褐色BiMg2VO6基体材料前躯体；将上述BiMg2VO6基体材料前躯体于300 ℃和350 ℃下分别焦化2 h，研磨均匀后，在800 ℃下焙烧4 h，获得黄色BiMg2VO6基体材料；2）按BiMg2VO6基体材料与去离子水的配比为0.5 g：30 mL，将BiMg2VO6基体材料加入到去离子水中，超声10 min，得到BiMg2VO6悬浮液；按硝酸银溶液中Ag离子/BiMg2VO6基体材料的比例为1‑3 mmol/g，在上述BiMg2VO6悬浮液中滴加0.1 mol/L硝酸银溶液，超声10 min，并于室温无光条件下搅拌20 min；3）按硝酸银溶液中Ag离子与盐酸溶液中H离子的摩尔比分别为1：1或1：2，加入0.1 mol/L盐酸溶液，超声10 min，于室温无光条件下搅拌20 min，即生成AgCl/BiMg2VO6复合光催化剂；4）在20 W紫外灯下光还原AgCl/BiMg2VO6复合光催化剂0.5 h，AgCl颗粒表面的部分Ag+光还原为金属Ag0，用去离子水洗、分离样品，并在80 ℃的恒温烘箱中干燥，即得到Ag/AgCl/BiMg2VO6复合光催化剂。