发明名称 | 一种相思子苷D的制备方法 | ||
摘要 | 本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的相思子苷D的制备方法。工艺步骤为:取相思子叶,加入到CO2超临界萃取器中,乙醇作为夹带剂,得萃取物,加水溶解,用比例为5∶1的正丁醇-水混合溶剂进行多级逆流萃取,合并萃取液,减压回收溶剂并浓缩干燥,加到硅胶层析柱上,以比例为3∶1的甲醇氯仿混合溶剂洗脱,洗脱液按柱体积分份收集,收集洗脱液,浓缩,干燥,加入正己烷-甲醇混合溶剂重结晶,分离结晶,洗涤、干燥即得。采用本发明制备相思子苷D,产品纯度高,易于实现产业化放大。 | ||
申请公布号 | CN102086224B | 申请公布日期 | 2012.10.03 |
申请号 | CN201010554184.8 | 申请日期 | 2010.11.23 |
申请人 | 苏州派腾生物医药科技有限公司 | 发明人 | 王峰;王琳;张发成 |
分类号 | C07J53/00(2006.01)I | 主分类号 | C07J53/00(2006.01)I |
代理机构 | 代理人 | ||
主权项 | 一种相思子苷D的制备方法,其特征在于所述的方法由下列步骤组成:取相思子叶,加入到CO2超临界萃取器中,乙醇作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2‑5%,萃取压力30‑50MPa,温度60‑70℃,CO2流量1‑3ml/g生药·min,萃取时间80‑150min,得萃取物,加水溶解,用比例为5∶1的正丁醇‑水混合溶剂进行4‑8级逆流萃取,浓缩液与混合溶剂总用量的体积比为1∶4‑8,合并萃取液,减压回收溶剂并浓缩干燥,加到硅胶层析柱上,以比例为3∶1的甲醇‑氯仿混合溶剂洗脱,洗脱液按柱体积分份收集,合并第4‑9份柱体积的洗脱液,浓缩,干燥,加入比例为3∶1的正己烷‑甲醇混合溶剂重结晶,分离结晶,洗涤、干燥即得。 | ||
地址 | 215011 江苏省苏州市高新区滨河路1326号 |