发明名称 肌酐催化合成聚乳酸—聚乙二醇嵌段共聚物的工艺方法
摘要 一种以生物质肌酐为催化剂,以D,L-乳酸或L-乳酸、聚乙二醇或聚乙二醇单甲醚为原料合成双亲性双嵌段/三嵌段聚乳酸—聚乙二醇共聚物的工艺方法。本发明所采用催化剂肌酐为人体内代谢生成的无毒有机化合物;所用原料乳酸、聚乙二醇或聚乙二醇单甲醚成本低、且具有高度生物相容性;所采用无溶剂本体聚合工艺,操作简便,无三废排放;所合成双嵌段/三嵌段聚乳酸—聚乙二醇为双亲性生物降解材料,具有高度生物安全性,产品雪白,纯度高(≥99%),数均分子量可在0.5~5.0×10<sup>4</sup>范围内调节,分子量分布窄(PDI&lt;1.50)。
申请公布号 CN102702535A 申请公布日期 2012.10.03
申请号 CN201210225136.3 申请日期 2012.07.02
申请人 南京大学 发明人 李弘;张全兴;宗绪鹏;江伟;黄伟;齐运彪;成娜;潘丙才
分类号 C08G81/00(2006.01)I;C08G63/06(2006.01)I;C08G63/87(2006.01)I 主分类号 C08G81/00(2006.01)I
代理机构 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 代理人 侯力
主权项 1.一种肌酐催化乳酸、聚乙二醇单甲醚合成双亲性生物降解性聚乳酸—聚乙二醇双嵌段共聚物的工艺方法,其特征在于该方法利用人体内精氨酸代谢产物生物质——肌酐为催化剂,乳酸、聚乙二醇单甲醚为原料,经无溶剂本体反应合成具有高度生物安全性聚乳酸—聚乙二醇双嵌段共聚物,具体包括:合成路线:<img file="FDA00001840620200011.GIF" wi="1573" he="1250" />合成步骤:第1、在反应釜中加入医药级质量含量为90%的D,L乳酸或L-乳酸水溶液,重复抽真空—充氩气操作三次后,在氩氛下加热至120-160℃,脱水反应1-6小时;然后,在1小时内逐步减压至100torr,在120-160℃下,反应1-6小时;最后,在1小时内逐步减压至30torr,在120-160℃下,反应1-6小时;加入催化剂肌酐,控制肌酐相对乳酸单体质量比为1:1000~1:20000,在1小时内逐步减压至10torr,在160-230℃下,反应30-80小时,生成聚乳酸;第2、在另一反应釜中加入商品化聚乙二醇单甲醚和第一步反应合成的含有肌酐催化剂的聚乳酸,控制聚乳酸和聚乙二醇单甲醚的摩尔比为1:1.0~1:1.2将反应釜减压至小于5torr,在130-170℃下,反应1-2小时,生成双亲性生物降解性聚乳酸-聚乙二醇双嵌段共聚物。
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