发明名称 一种四氟乙烯/偏氟乙烯/全氟甲基乙烯基醚乳液共聚方法
摘要 本发明提供一种四氟乙烯/偏氟乙烯/全氟甲基乙烯基醚乳液共聚方法,其采用过硫酸钾-亚硫酸钠氧化还原引发体系,在水介质中进行乳液聚合。本发明制备方法,由于复合引发剂的协同作用,使得引发剂的分解速率得到有效的控制及互补,产生的自由基数量均衡,能够控制链引发速度、提高链增长速度,有利于得到分子量高而分子量分散性小的四氟乙烯聚合物,且得到的树脂具有良好的加工性能;反应速度温和、聚合液中破乳料少,反应完毕出料后,反应釜内壁洁净;后处理不需要洗净工序,节省人力及水电资源,节约成本,且产品性能更好等情况。
申请公布号 CN102702416A 申请公布日期 2012.10.03
申请号 CN201210208404.0 申请日期 2012.06.25
申请人 天津市天塑科技集团有限公司技术中心 发明人 谢学民;尹陆生;赵咏梅;段连群;刘国庆;李智伟;李栋;王润增;吴天增;吴震;董红霞;戴靖;陆雅晶;马力;王劼;齐丽红
分类号 C08F214/26(2006.01)I;C08F214/22(2006.01)I;C08F216/14(2006.01)I;C08F4/40(2006.01)I;C08F2/24(2006.01)I;C08F6/22(2006.01)I 主分类号 C08F214/26(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种四氟乙烯/偏氟乙烯/全氟甲基乙烯基醚乳液共聚方法,其特征在于按以下步骤进行:将一定量的磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、亚硫酸钠和乳化剂全氟辛酸钠水溶液加入到2L的不锈钢反应釜中,密闭后用TFE/VDF/PMVE的混合气相单体置换两次并开动搅拌装置,同时升温至反应温度60℃,然后压入混合反应气体至一定压力,稳定10分钟后取样进行气相色谱(GC)分析。用输液泵压人引发剂过硫酸钾‑亚硫酸钠水溶液,并准确读取反应釜压力。当反应开始后,反应体系的压力每下降0.1MPa时补加单体至原压力,并使反应体系中的单体组成与初始单体组成相同,以保证乳液共聚反应在单体组成几乎不变的条件下进行。当反应进行至压力下降10%时取样进行GC分析,停止搅拌,冷却出料。所得乳液用5%的CaCl2水溶液凝聚,凝聚后的共聚物用去离子水洗涤至水的导电率小于5μs/m为止,并在100℃真空烘箱中干燥至恒重。
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