聚酰亚胺薄膜及其生产工艺

摘要

本发明为聚酰亚胺薄膜及其生产工艺，本聚酰亚胺薄膜，主要由A料4，4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚和B料联苯四甲酸二酐聚合而成，其中酰亚胺基团数与链节分子量之比为2/678。生产工艺为：按重量比为1.3∶(0.99～1.0)称取A B料；溶剂为N，N′-二甲基乙酰胺。先将A料投入溶剂搅拌溶解，然后分多次投入B料搅拌，每次间隔20～50分钟；控制温度20～70℃。树脂粘度在温度30℃时达到4.0～7.0万厘泊为反应终点，停止投入B料，继续搅拌4～6小时，得到聚酰胺酸树脂溶液，流涎成膜并亚胺化。溶剂重量为AB料总重的3～9倍。当B料剩0.3～0.5公斤时调节粘度，每次只投入0.03～0.1公斤且逐渐减少。本发明薄膜中酰亚胺基团含量大幅减少，薄膜耐碱和耐潮性均大提高。

主权项

聚酰亚胺薄膜，其特征在于：主要由4，4′‑二(4‑氨基苯氧基)二苯醚和联苯四甲酸二酐聚合而成，其酰亚胺基团数与链节分子量之比为2/678；其制备方法如下：I、配料按重量比为1.3∶(0.99～1.0)称取4，4′‑二(4‑氨基苯氧基)二苯醚与联苯四甲酸二酐；溶剂为N，N′‑二甲基乙酰胺，溶剂N，N′‑二甲基乙酰胺的重量为4，4′‑二(4‑氨基苯氧基)二苯醚与联苯四甲酸二酐称取总量的3～9倍；II、制备树脂溶液使用有冷却水循环的反应釜，先将4，4′‑二(4‑氨基苯氧基)二苯醚投入溶剂N，N′‑二甲基乙酰胺中，搅拌使其彻底溶解，然后分多次投入联苯四甲酸二酐并搅拌，每次间隔20～50分钟，投料过程中控制反应温度为20℃～70℃；联苯四甲酸二酐首次投入量为步骤I中所称取量的40％～55％，之后每次投入量为剩余的联苯四甲酸二酐量的40％～55％；树脂粘度在30℃达到4.0～7.0万厘泊时为反应终点，停止投入联苯四甲酸二酐，继续搅拌4～6小时，即得到聚酰胺酸树脂溶液，消泡后进入制膜工序；III、成膜步骤II所得的聚酰胺酸树脂溶液流涎成膜；IV、亚胺化步骤III所得的流涎膜进行亚胺化，之后薄膜收卷、得成品。