一种多层复合纳米吸波材料的制备方法

摘要

一种多层复合纳米吸波材料的制备方法，它是采用一种以纳米Fe3O4为核心，通过非均匀沉淀法和溶胶凝胶法制备一系列多层复合吸波材料；其具有良好的磁性能，在红外和雷达波等多波段具有良好的吸波功能，同时比传统的吸波材料更轻，应用前景广阔。

主权项

一种多层复合纳米吸波材料的制备方法，其特征在于步骤为：(1)纳米Fe3O4的制备采用滴定水解法制备纳米Fe3O4颗粒：称取一定量的六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)和四水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O)，在氮气保护下混合溶解于一定量的蒸馏水中，将混合液导入500ml三口烧瓶中；将三口烧瓶放入油浴，一定温度下保持恒温，在剧烈的机械搅拌下，将一定浓度的氨水(NH3·H2O)溶液缓慢滴入到三口瓶中，当溶液pH升至6～7时，铁盐水解产生大量的黑色四氧化三铁；继续滴加氨水，控制pH约为9，使水解趋于完全，然后停止滴加氨水，继续在油浴中陈化一定时间；再加入一定量的表面分散剂，机械剧烈搅拌一定时间，用以改善Fe3O4的分散性，防止产生严重的团聚；然后将生成的黑色四氧化三铁颗粒用高速离心机从溶液分离出来，用蒸馏水和酒精反复洗涤直至pH为7，最后将其在真空干燥箱中80℃干燥备用。(2)Fe3O4/SiO2的制备称取一定量的Fe3O4磁性颗粒，分散到一定量的蒸馏水中，将其倒入500ml三颈瓶中；氮气保护气氛，油浴恒温，缓慢滴加一定量的正硅酸乙酯(TEOS)溶液和浓氨水，剧烈机械搅拌反应时间约3h，确保正硅酸乙酯完全水解，继续在油浴中陈化一定时间；然后用高速离心机从溶液分离出颗粒，用蒸馏水和酒精反复洗涤直至pH为7，最后于80℃在真空干燥箱中干燥以备后用。(3)Fe3O4/SiO2/Al2O3的制备称取一定量的铝酸钠(NaAlO2)加入到分散好的Fe3O4/SiO2溶液中，将混合溶液倒入500ml的三颈瓶中，在氮气保护气氛、油浴恒温、剧烈机械搅拌条件下，滴加稀盐酸调节pH值，控制滴加速度使得反应一定时间后，pH约等于6，停止滴定盐酸；继续剧烈机械搅拌，陈化一段时间使生成的包覆结构致密，然后冷却至室温，停止搅拌，离心分离产物，将其在真空干燥箱中保持100℃干燥后研磨得到产物。(4)Fe3O4/SiO2/TiO2的制备称取一定量的Fe3O4/SiO2加入到装有一定量的钛酸正丁酯(Ti(OC4H9)4)和无水乙醇的三颈瓶中，先超声分散30min后，在氮气保护气氛、油浴恒温、剧烈机械搅拌条件下，缓慢滴加一定配比值的蒸馏水、浓盐酸和无水乙醇的混合溶液，溶液逐渐形成凝胶，继续强力搅拌直至蒸馏水、浓盐酸和无水乙醇的混合溶液滴加完全，然后将产物转入旋转蒸发仪中，蒸发掉乙醇，最后将得到的产物于100℃在真空干燥箱中干燥12h后研磨。