发明名称 一种水溶性氨基酸衍生双苯并咪唑盐的制备方法
摘要 本发明公开的一种水溶性氨基酸衍生双苯并咪唑盐的制备方法,首先在容器中将氨基酸衍生的双苯并咪唑类化合物分散于10-100倍其质量的去离子水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或者乙腈中;滴加氨基酸衍生的双苯并咪唑类化合物1-6倍物质的量的酸溶液;加热到40-90℃,直至氨基酸衍生的双苯并咪唑类化合物完全溶解,形成氨基酸衍生的双苯并咪唑类化合物酸溶液;蒸干,得到氨基酸衍生的双苯并咪唑类化合物盐的粗产品;采用乙醇-水或者甲醇-水重结晶,得到本发明水溶性氨基酸衍生双苯并咪唑盐。本发明制备方法,操作简便,所得产品纯度高于99%,可以用于溶解性较差的氨基酸衍生的双苯并咪唑类化合物的增溶改性和纯化以及对阴离子的识别。
申请公布号 CN102127021B 申请公布日期 2012.10.03
申请号 CN201010592774.X 申请日期 2010.12.17
申请人 西安医学院 发明人 苗延青;刘春叶;张小清
分类号 C07D235/14(2006.01)I;C07C309/30(2006.01)I;C07C303/32(2006.01)I;C07C53/10(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I;C07C53/18(2006.01)I;C07C55/07(2006.01)I 主分类号 C07D235/14(2006.01)I
代理机构 西安弘理专利事务所 61214 代理人 罗笛
主权项 一种水溶性氨基酸衍生双苯并咪唑盐的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1:在容器中将氨基酸衍生的双苯并咪唑类化合物分散于10‑100倍其质量的去离子水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或者乙腈中;所述的氨基酸衍生的双苯并咪唑类化合物选用L‑谷氨酸与其两倍当量的邻苯二胺的缩合产物,或者L‑天冬氨酸与其两倍当量的邻苯二胺的缩合产物;步骤2:向步骤1的容器中滴加氨基酸衍生的双苯并咪唑类化合物1‑6倍物质的量的酸溶液;所述的酸溶液选用盐酸、硫酸、对甲苯磺酸、乙酸、三氟乙酸或草酸中的一种;步骤3:搅拌条件下将步骤2的容器加热到40‑90℃,直至氨基酸衍生的双苯并咪唑类化合物完全溶解,形成氨基酸衍生的双苯并咪唑类化合物酸溶液;步骤4:将步骤3得到的氨基酸衍生的双苯并咪唑类化合物酸溶液蒸干,得到氨基酸衍生的双苯并咪唑类化合物盐的粗产品;步骤5:将步骤4得到的双苯并咪唑类化合物盐的粗产品采用乙醇‑水或者甲醇‑水重结晶,得到水溶性氨基酸衍生双苯并咪唑盐。
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