发明名称 制造微粒铜粉末之方法
摘要 本发明关于制造次微米尺寸铜粉末之方法,其包含步骤:提供包含铜单乙醇胺错合物溶液之前驱物组成物;及将该前驱物组成物加热至使铜单乙醇胺错合物转化成铜粉末的温度。本发明亦关于制造镍粉末之方法,其包含步骤:提供包含镍单乙醇胺错合物溶液之前驱物组成物;及将该前驱物组成物加热至使镍单乙醇胺错合物转化成镍粉末的温度。
申请公布号 TWI373530 申请公布日期 2012.10.01
申请号 TW095113804 申请日期 2006.04.18
申请人 菲比罗科技股份有限公司 发明人 周刚;麦克 邦皮尔
分类号 C22B15/14 主分类号 C22B15/14
代理机构 代理人 林志刚 台北市中山区南京东路2段125号7楼
主权项 一种制造微米尺寸至次微米尺寸铜粉末之方法,其包含步骤:1)提供水溶性前驱物组成物,其包含高于5重量%铜离子、至少10重量%水及高于20重量%单乙醇胺的溶液,唯其每莫耳铜离子低于0.8莫耳之选自甲酸、乙酸或草酸之低分子量有机酸;及2)加热该前驱物组成物至温度介于90至155℃,其中铜离子转化成铜粉末,该粉末含有大于90重量%铜且其平均直径介于0.02微米至5微米。如申请专利范围第1项之方法,其中该温度介于130℃至155℃。如申请专利范围第1项之方法,其中该组成物包含每莫耳铜离子低于0.4莫耳之选自甲酸、乙酸或草酸之低分子量有机酸。如申请专利范围第1项之方法,其中该组成物包含每莫耳铜离子之选自甲酸或草酸之低分子量有机酸与联胺之总和低于0.4莫耳。如申请专利范围第1项之方法,其中该组成物不含选自甲酸、乙酸或草酸之低分子量有机酸与联胺。如申请专利范围第1项之方法,其中在该前驱物组成物中至少一部份铜离子为铜盐、铜的氢氧化物、铜的氧化物、或彼等之混合物或组合物之粒子型式。如申请专利范围第1项之方法,其中单乙醇胺对铜离子的莫耳比为至少1.5:1且其中该水溶性前驱物组成物包含15%至60%水。如申请专利范围第1项之方法,其中该粉末的平均直径介于0.2微米至1.3微米。如申请专利范围第1项之方法,其中该前驱物组成物中存有每莫耳铜离子低于0.4莫耳之联胺。如申请专利范围第1项之方法,其中该前驱物组成物包含每莫耳铜离子低于0.1莫耳之选自甲酸、乙酸或草酸之低分子量有机酸且其中该水溶性前驱物组成物包含15%至60%水。如申请专利范围第1项之方法,其中该前驱物组成物不含选自甲酸或草酸之低分子量有机酸。如申请专利范围第1项之方法,其中加热至介于95℃至150℃之温度。如申请专利范围第1项之方法,其中至少1莫耳单乙醇胺因产生每莫耳铜粉末的还原反应而消耗。如申请专利范围第1项之方法,其中该前驱物组成物包含高于12%铜、高于25%单乙醇胺、15%至60%水及高于0.2%相反离子,其中低于该相反离子之当量的一半为选自甲酸、乙酸或草酸之低分子量有机酸。一种制造微米尺寸至次微米尺寸铜粉末之方法,其包含步骤:1)提供包含至少10重量%水、铜离子及单乙醇胺的前驱物组成物,唯其乙醇胺对铜离子的莫耳比至少为1,且每莫耳铜离子之选自甲酸、乙酸或草酸之低分子量有机酸与联胺之总和低于0.4莫耳;及2)加热该前驱物组成物至温度介于90至155℃,其中铜离子转化成铜粉末,该粉末含有大于90重量%铜且其平均直径介于0.02微米至5微米。如申请专利范围第15项之方法,其中对该前驱物组成物并未加入选自甲酸、草酸或联胺之一般还原剂。如申请专利范围第15项之方法,其中该前驱物组成物包含每莫耳溶解的铜离子低于0.1莫耳之选自甲酸、乙酸或草酸之低分子量有机酸。如申请专利范围第15项之方法,其中该前驱物组成物不含选自甲酸、乙酸或草酸之低分子量有机酸。如申请专利范围第15项之方法,其中加热至95℃至150℃之温度。如申请专利范围第15项之方法,其中至少1莫耳单乙醇胺因产生每莫耳铜粉末的还原反应而消耗。一种制造微米尺寸至次微米尺寸铜粉末之方法,其包含步骤:1)提供前驱物组成物,其基本上系由铜离子、单乙醇胺、无机相反离子、至少10重量%水及可选择地还原糖所组成,其中单乙醇胺对铜离子的莫耳比为至少1:1且该无机相反离子选自碳酸盐、氯化物、硫酸盐、硝酸盐或硼酸盐;及2)加热该前驱物组成物至温度介于90至155℃,其中铜离子转化成铜粉末,该粉末含有大于90重量%铜且其平均直径介于0.02微米至5微米。如申请专利范围第21项之方法,其中对该前驱物组成物并未加入选自甲酸、草酸或联胺之一般还原剂。如申请专利范围第22项之方法,其中该前驱物组成物包含每莫耳铜离子低于0.1莫耳之选自甲酸、乙酸或草酸之低分子量有机酸。如申请专利范围第22项之方法,其中该前驱物组成物不含选自甲酸、乙酸或草酸之低分子量有机酸。如申请专利范围第22项之方法,其中加热至介于95℃至150℃之温度。如申请专利范围第22项之方法,其中该前驱物组成物包含每莫耳铜介于2.5至4莫耳之单乙醇胺且其中至少1莫耳单乙醇胺因产生每莫耳铜粉末的还原反应而消耗。如申请专利范围第22项之方法,其中单乙醇胺对铜离子的莫耳比为至少1.5:1。一种制造微米尺寸至次微米尺寸镍粉末之方法,其包含步骤:1)提供包含水、镍离子及单乙醇胺的前驱物组成物,其中单乙醇胺对镍离子的莫耳比为至少1:1;唯其该前驱物组成物包含每莫耳单乙醇胺可还原的镍离子之选自甲酸、乙酸或草酸之还原镍的有机酸与联胺的总和低于0.8莫耳;及2)加热该前驱物组成物至温度介于90至155℃,其中镍单乙醇胺错合物转化成镍粉末。如申请专利范围第28项之方法,其中温度系介于130℃至155℃。如申请专利范围第28项之方法,其中该组成物包含每莫耳镍离子低于0.8莫耳之还原镍的有机酸。如申请专利范围第28项之方法,其中该组成物包含每莫耳镍离子之还原镍的有机酸与联胺的总和低于0.4莫耳。如申请专利范围第28项之方法,其中在该前驱物组成物中至少一部份镍离子为金属盐、金属的氢氧化物、金属的氧化物、或彼等之混合物或组合之粒子型式。如申请专利范围第28项之方法,其中单乙醇胺对镍离子的莫耳比为至少1.5:1。如申请专利范围第28项之方法,其中该粉末的平均直径介于0.2微米至1.3微米。
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