发明名称 一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料、制备方法和应用
摘要 本发明公开了一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料、制备方法和应用,属于发光与照明技术领域。所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料由红光、绿光非稀土纳米晶荧光粉和封装材料组成;本发明还提供了所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料的制备方法,具体为将非稀土纳米晶荧光粉溶解于有机溶剂中,再经过去除溶剂与脱泡制备得到;所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料可用于白光LED,具体为贴片、直插、大功率或薄膜型白光LED;所述非稀土纳米晶荧光粉可溶于有机溶剂得到均匀荧光粉胶,克服了稀土荧光粉不能实现溶液加工的缺陷;得到的LED具有较高的显色指数、色温可调、发光亮度高。
申请公布号 CN102694110A 申请公布日期 2012.09.26
申请号 CN201210188599.7 申请日期 2012.06.08
申请人 北京理工大学 发明人 钟海政;陈冰昆;邹炳锁;王美旭
分类号 H01L33/50(2010.01)I 主分类号 H01L33/50(2010.01)I
代理机构 北京理工大学专利中心 11120 代理人 杨志兵;李爱英
主权项 一种含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料,其特征在于:所述含非稀土纳米晶荧光粉的封装材料由红光、绿光非稀土纳米晶荧光粉和封装材料组成;红光非稀土纳米晶荧光粉的质量:绿光非稀土纳米晶荧光粉的质量=1:20~500;所述红光、绿光非稀土荧光粉为Cu‑In‑Znx‑E/ZnS纳米晶荧光粉,制备方法如下:步骤一、制备反应源将铜盐、铟盐、烷基硫醇和十八烯混合得到混合溶液1,在隔绝氧气状态下,将混合溶液1加热到100~120℃并混合≥30分钟,然后加入长烷基有机酸,在隔绝氧气状态下加热到100~120℃直至溶解后,升高温度至200~230℃,恒温反应≥30分钟,直至出现沉淀之前停止反应,得到反应源;其中,所述铜盐的物质的量:铟盐的物质的量为8:1~1:8;当E=S时:烷基硫醇和长烷基有机酸的物质的量之和:铜盐和铟盐的物质的量之和为16:1~2:1;当E=Se时:烷基硫醇和长烷基有机酸的物质的量之和:铜盐和铟盐的物质的量之和为8:1~2:1;步骤二、制备胶体溶液将锌盐、长烷基有机胺和十八烯混合得到浑浊的混合溶液2,在隔绝氧气状态下,将混合溶液2加热到50~100℃并混合≥30分钟,然后升高温度至120~160℃,直至混合溶液2变澄清,制备得到锌源;当E=S时:将所述锌源加入到步骤一制备得到的反应源中,在200~230℃恒温反应0.5~3小时,制备得到胶体溶液1;当E=Se时:将硒粉溶解到溶剂中制备得到硒源,将硒源加入到步骤一制备得到的反应源中,在180~230℃恒温反应,直至出现沉淀之前停止反应,得到胶体溶液2;再将所述锌源加入到胶体溶液2中,在200~230℃恒温反应0.5~3小时,制备得到胶体溶液3;其中,所述溶剂为三丁基膦或三辛基膦或三丁基膦和十八烯的混合液或三辛基膦和十八烯混合液;其中,所述锌盐的物质的量:长烷基有机胺的物质的量为10:1~0.25:1;E=S时,步骤一中烷基硫醇的物质的量:锌源的物质的量为1:5~1:1E=Se时,步骤一中烷基硫醇的物质的量:硒源的物质的量:锌源的物质 的量为1:0.5~2:1~5。步骤三、制备纳米晶荧光材料将步骤二得到的产物用极性溶剂进行清洗,通过离心沉降得到Cu‑In‑Znx‑E/ZnS纳米晶荧光材料;所述产物为胶体溶液1或2;当所述产物为胶体溶液1时,制备得到的Cu‑In‑Znx‑E/ZnS纳米晶荧光材料中的E=S,即得到Cu‑In‑Znx‑S/ZnS纳米晶荧光材料;当所述产物为胶体溶液3时,制备得到的Cu‑In‑Znx‑E/ZnS纳米晶荧光材料中的E=Se,即得到Cu‑In‑Znx‑Se/ZnS纳米晶荧光材料;步骤四、制备纳米晶荧光粉将步骤三得到的Cu‑In‑Znx‑E/ZnS纳米晶荧光材料在40~70℃下真空干燥≥30分钟,得到所述纳米晶荧光粉;其中,红光非稀土纳米晶荧光粉为:以锌盐、铟盐和铜盐物质的量之和为100%计,锌盐的物质的量为30~50%时,制备得到的Cu‑In‑Znx‑S/ZnS纳米晶荧光粉,其中,x≥0;或以锌盐、铟盐和铜盐物质的量之和为100%计,Zn占Cu、In、Zn元素物质的量为50~90%时,制备得到的Cu‑In‑Znx‑Se/ZnS纳米晶荧光粉,其中,x≥0;绿光非稀土纳米晶荧光粉为:以锌盐、铟盐和铜盐物质的量之和为100%计,锌盐的物质的量为80~90%时,制备得到的Cu‑In‑Znx‑S/ZnS纳米晶荧光粉,其中,x>0。
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