发明名称 核黄素纯化精制方法
摘要 本发明公开了一种核黄素纯化精制方法,用盐酸溶液将核黄素粗品溶解,依次在核黄素盐酸溶解液中加入双氧水、硫酸锌、黄血盐钠、十二烷基硫酸钠、氯化镁、活性炭和硅藻土,在抽滤器内铺垫两层耐酸布后将核黄素盐酸溶解液进行抽滤或压滤,将所得滤液依次经过三道耐酸微孔膜过滤器过滤,在结晶罐中加入去离子水并用蒸汽加热,干燥、粉碎、过筛。本发明涉及对核黄素的粗品进行纯化精制的生产工艺,本发明具有纯化工艺简单、操作简便、成本低廉、纯化后杂质含量低等优点,核黄素含量可纯化至98%以上。
申请公布号 CN101941974B 申请公布日期 2012.09.26
申请号 CN201010293000.7 申请日期 2010.09.15
申请人 赤峰制药股份有限公司 发明人 张红玉;李兴来;何瑞娟;景文华;刘振廷
分类号 C07D475/14(2006.01)I 主分类号 C07D475/14(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种核黄素纯化精制方法,其特征在于:包括如下工艺步骤:(1)在温度为55℃~60℃的搅拌条件下将每克核黄素粗品溶解于浓度≥30%的工业盐酸2.5毫升~3.0毫升中;(2)依次在核黄素盐酸溶解液中加入双氧水、硫酸锌、黄血盐钠、十二烷基硫酸钠、氯化镁、活性炭和硅藻土,并在55℃~60℃温度下保温10分钟~30分钟;(3)在抽滤器内铺垫两层耐酸布后将经过步骤(2)处理的核黄素盐酸溶解液进行抽滤或压滤,将所得滤液依次经过三道耐酸微孔膜过滤器过滤;(4)在结晶罐中加入去离子水并用蒸汽加热,待结晶罐的罐温达到90℃加入步骤(3)中的膜过滤液,将结晶罐升温至95℃~98℃并维持此温度进行转晶,转晶2~3小时后关闭蒸汽阀门,开启冷水阀门降温,待温度降至25℃~30℃时将转晶液放入离心机中进行分离;(5)分离结束后用去离子水进行洗涤,洗涤至母液的pH与去离子水的pH相同为止,洗涤后甩干25~30分钟;(6)干燥、粉碎、过筛;其中:步骤(2)中的每克核黄素中加入双氧水0.04毫升~0.06毫升、硫酸锌0.006克~0.012克、黄血盐钠0.006克~0.012克、十二烷基硫酸钠0.008克~0.015克、氯化镁0.008克~0.015克;活性炭0.015克~0.020克、硅藻土0.04克~0.08克。
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