发明名称 一种纯化头孢唑肟钠化合物的新方法
摘要 本发明涉及一种纯化头孢唑肟钠化合物的新方法,包括如下步骤:1)将头孢唑肟钠粗品溶于水中,加入环己烷或乙酸乙酯萃取数分钟至10小时,然后分离掉含有杂质的有机相,获得含有头孢唑肟钠的水相;2)向上述水相中通入氨气或加入氨水进行处理,处理数分钟至8小时,在处理过程中进行搅拌,将析出的沉淀过滤掉,滤液为含有头孢唑肟钠的水溶液,任选加热除去剩余的氨气;3)向该水溶液中加入醇类溶剂,并控制温度进行重结晶,将析出的晶体离心洗涤,干燥,获得头孢唑肟钠精品;4)任选将结晶母液返回步骤3),即与醇类溶剂一起加入步骤2)获得的水溶液中。采用本发明的方法,大幅度提高了头孢唑肟钠粗品的纯度,提高了制剂产品的质量,减少了毒副作用。
申请公布号 CN102329328B 申请公布日期 2012.09.26
申请号 CN201110197474.6 申请日期 2011.07.15
申请人 海南灵康制药有限公司 发明人 陶灵刚
分类号 C07D501/20(2006.01)I;C07D501/12(2006.01)I 主分类号 C07D501/20(2006.01)I
代理机构 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人 刘冬梅
主权项 1.一种纯化如下所示的头孢唑肟钠化合物的精制方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:<img file="FDA00001696863700011.GIF" wi="1140" he="441" />步骤1),将头孢唑肟钠粗品溶于水中,加入环己烷或乙酸乙酯萃取数分钟至10小时,然后分离掉含有杂质的有机相,获得含有头孢唑肟钠的水相;步骤2),向上述水相中通入氨气或加入氨水进行处理,处理数分钟至8小时,在处理过程中进行搅拌,将析出的沉淀过滤掉,滤液为含有头孢唑肟钠的水溶液,任选加热除去剩余的氨气;步骤3),向该水溶液中加入醇类溶剂,并控制温度进行重结晶,将析出的晶体离心洗涤,干燥,获得头孢唑肟钠精品;步骤4),任选将结晶母液返回步骤3),即与醇类溶剂一起加入步骤2)获得的水溶液中。
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