济众酊的检测方法

摘要

本发明公开了一种济众酊的检测方法，所述济众酊是由樟脑、薄荷脑、肉桂、砂仁、辣椒、大黄、广藿香、干姜、小茴香组成的中药制剂，该检测方法包括采用气相色谱测定樟脑和/或薄荷脑含量以及采用薄层色谱鉴别樟脑、薄荷脑、大黄、广藿香和肉桂。本发明对济众酊中药材及主要成分定性定量研究，有利于保证济众酊的有效性。

主权项

一种济众酊的检测方法，所述济众酊是由樟脑、薄荷脑、肉桂、砂仁、辣椒、大黄、广藿香、干姜、小茴香组成的中药制剂，其特征在于，该检测方法包括采用气相色谱测定樟脑和/或薄荷脑含量以及采用薄层色谱鉴别樟脑、薄荷脑、大黄、广藿香和肉桂；所述采用气相色谱测定樟脑和/或薄荷脑含量的步骤如下：(1)内标溶液的制备：取环己酮适量，精密称定，加70％乙醇制成每1ml含1～5mg环己酮的溶液，即得内标溶液；(2)对照品溶液的制备：取樟脑对照品适量，精密称定，加70％乙醇制成每1ml含1～10mg樟脑对照品的溶液，即得；另取薄荷脑对照品适量，精密称定，加70％乙醇制成每1ml含0.5～6mg薄荷脑对照品的溶液，即得；(3)校正因子测定：分别吸取樟脑对照品溶液与薄荷脑对照品溶液各2ml，置量瓶中，加入内标溶液1ml，加70％乙醇至总体积为10ml，摇匀，吸取1μl注入气相色谱仪，计算校正因子；(4)供试品溶液的制备：量取济众酊0.1～5ml，置量瓶中，加入内标溶液1ml，加70％乙醇至总体积为10ml，摇匀，即得；(5)气相色谱测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入气相色谱仪，测定，其中色谱条件为：弹性石英毛细管柱，柱温程序升温，进样口温度为230～250℃，检测器温度为230～250℃；分流比10～50∶1；所述采用薄层色谱鉴别樟脑、薄荷脑、大黄、广藿香和肉桂的步骤如下：(1)以樟脑为对照品，制成对照品溶液；取济众酊作为供试品溶液；采用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G或GF254薄层板，以体积比为8～9∶2～1的环己烷∶乙酸乙酯或体积比为28～29∶2～1的石油醚∶乙酸乙酯为展开剂，展开，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰；(2)以薄荷脑为对照品，制成对照品溶液；取济众酊作为供试品溶液；采用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，以体积比为17～18∶3～2的正己烷∶乙酸乙酯或体积比为4～5∶2～1的石油醚∶乙酸乙酯为展开剂，展开，晾干，喷以1‑5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；(3)以大黄对照药材和/或大黄素和/或大黄酚和/或大黄酸为对照品，分别 制成对照药材和/或对照品溶液；取济众酊10～50ml，加水20ml，用乙醚萃取2～5次，合并乙醚层，水浴蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；采用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，以体积比为14～15∶6～5∶0.5～1石油醚∶甲酸乙酯∶冰醋酸或体积比为28～30∶10～12∶0.5～1的正己烷∶乙酸乙酯∶甲酸为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯下检视，显橙黄色的荧光斑点；(4)以广藿香对照药材和/或百秋李醇为对照品，分别制成对照药材和/或对照品溶液；取济众酊10～50ml，加石油醚振摇提取2～5次，每次20ml，合并石油醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；采用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，以体积比为14～12∶2～4的环己烷∶丙酮或体积比为9～10∶1～0.5甲苯∶乙酸乙酯为展开剂，展开，晾干，喷以1‑5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色；(5)以肉桂对照药材和/或桂皮醛为对照，制成对照药材溶液；取济众酊10～50ml，水浴浓缩，用乙醚萃取2～5次，合并乙醚层，蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；采用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，以体积比为15～18∶5～2的石油醚∶乙酸乙酯或体积比为4～5∶2～1的正己烷∶乙酸乙酯为展开剂，展开，晾干，喷以0.5‑2％二硝基苯肼乙醇溶液显色。