一种普利醇的提取制备工艺

摘要

本发明公开了一种普利醇的提取制备工艺，包括以下步骤：a、取蔗蜡，加入2-40倍量的低级醇和0.1-1倍量的固碱，在常压下回流皂化4-24小时；b、蒸馏除溶剂后，加入有机溶剂溶解皂化物，多次水洗至水层为中性，取有机相，蒸馏掉部分溶剂后，降温结晶，过滤干燥，得到含二十八醇的粗品。c、粗品用5-100倍的溶剂溶解，再加入0.01-1倍的活性炭搅拌脱色5分钟至2小时后，过滤，真空蒸馏除去部分溶剂，降温结晶，过滤干燥，得到二十八醇含量为30-75％、总醇含量为70-90％的产品；d、将上述产品溶解后，经柱层析吸附，再经烃类、醇类、酮类、酯类溶剂或其混合物洗脱，收集相应的馏出段，真空浓缩，降温结晶，过滤干燥，可得到二十八醇含量大于90％、总醇含量大于95％的普利醇。

主权项

一种普利醇的提取制备工艺，其特征在于包括以下步骤：取国产蔗蜡50克，加入750毫升异丁醇、氢氧化钾10克，升温至回流状态，维持回流状态18小时；加水300毫升，充分搅拌30分钟，静置分层，弃去水相，再用水300毫升洗涤二次，取异丁醇相；真空蒸馏除去一半的异丁醇，降温至0°C并维持1小时，结晶析出，过滤，干燥，得粗品9.3克；在一反应瓶中，加入甲醇200毫升、乙酸乙酯100毫升，搅拌均匀后，加入上步粗品9.3克，升温至60°C，搅拌溶解，加入活性炭0.5克，搅拌脱色30分钟，过滤，得滤液；炭饼用10毫升甲醇洗涤；合并滤液和洗液，降温至0°C并维持搅拌1小时，过滤，0°C甲醇20毫升洗涤，干燥，得精品7.2克；取上步精品7.2克，加入正已烷50毫升溶解，流经硅胶柱吸附后，分别用1:2的乙酸丁酯‑正已烷150毫升、2：1的乙酸丁酯‑正已烷200毫升洗脱，收集相应馏出段的洗脱液，浓缩至100毫升，降温至5度并维持1小时，晶体过滤、65°C以下真空干燥，得高纯度普利醇3.1克，二十八醇含量92.9%，总醇含量97.8%。