发明名称 一种抗冻融的聚醋酸乙烯酯纳米乳液的制备方法
摘要 本发明属于有机高分子材料领域,特别及一种抗冻融的聚醋酸乙烯酯纳米乳液。其特征是采用半连续种子聚合法制备醋酸乙烯酯和丙烯酰胺共聚物,用SDS和op-10再加入碳酸氢钠、滴加引发剂配制种子乳液:通过聚合、出料得到抗冻融的聚醋酸乙烯酯纳米乳液。本发明制备的聚醋酸乙烯酯纳米乳液的冻融稳定性符合国家标准。
申请公布号 CN102675789A 申请公布日期 2012.09.19
申请号 CN201210157909.9 申请日期 2012.05.18
申请人 北京科技大学 发明人 范慧俐;刘丽
分类号 C08L31/04(2006.01)I;C08K5/12(2006.01)I;C08F218/08(2006.01)I;C08F220/56(2006.01)I;C08F2/26(2006.01)I;C08F2/30(2006.01)I;C09J131/04(2006.01)I 主分类号 C08L31/04(2006.01)I
代理机构 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人 皋吉甫
主权项 一种抗冻融的聚醋酸乙烯酯纳米乳液的制备方法,其特征是采用半连续种子聚合法制备醋酸乙烯酯和丙烯酰胺共聚物,具体步骤为:(1).聚乙烯醇的溶解:在装有搅拌器和温度计的四颈圆底烧瓶中,边缓慢搅拌边缓慢加入的去离子水和1788型聚乙烯醇PVA,去离子水的用量为醋酸乙烯酯总用量的1.5倍‑2倍,聚乙烯醇的用量为醋酸乙烯酯总用量的5%‑8%,在室温下使PVA充分溶胀,十到二十分钟后,移入水浴锅内,要求水浴锅初始温度低于40℃,以避免出现包状和皮溶内生现象,在60‑80分钟内升温至90‑95℃,使 PVA完全溶解,并恒温熟化一个小时至一个半小时;(2).配制种子乳液:降温至50‑55℃,加入乳化剂十二烷基硫酸钠SDS和烷基酚聚氧乙烯醚的复合物op‑10,SDS和op‑10的质量比为1:3,总质量为醋酸乙烯酯总用量的2%,,然后再加入的碳酸氢钠,用量为醋酸乙烯酯总用量的0.5%,搅拌十分钟;打开回流冷凝管,加入醋酸乙烯酯,加入量为总量的10%,滴加引发剂过硫酸铵APS,APS用量为醋酸乙烯酯总量的0.25%,反应30‑40分钟;(3).聚合:在步骤(2)实验反应后,滴加丙烯酰胺和剩余醋酸乙烯酯的混合物,并再次滴加引发剂APS,丙烯酰胺的加入量为醋酸乙烯酯总量的0.8%‑8%,此次APS用量仍为醋酸乙烯酯总量的0.25%;醋酸乙烯酯和丙烯酰胺及引发剂滴加完毕后升温至80‑90℃,恒温熟化20‑30分钟;(4).出料:降温至40‑60℃时,加入渗透剂二异辛基琥珀璜酸钠OT—75 和增塑剂邻苯二甲酸二丁酯DBP;当温度降至30‑40℃以下时,用纱布抽滤,出料,得到抗冻融的聚醋酸乙烯酯纳米乳液。
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