发明名称 一种龙胆苦苷分离提纯方法
摘要 本发明公开了一种龙胆苦苷分离提纯方法,采用硅胶柱层析的方法,其中柱层析硅胶的粒度为200~300目,用量为龙胆苦苷粗提物重量的30倍,洗脱液采用氯仿和乙醇体积比为9∶1混合溶剂,以龙胆苦苷纯品为对照采用薄层层析法跟踪检测,选择性的收集洗脱液,挥干溶剂得到龙胆苦苷纯品。本发明采用硅胶柱层析的方法,其中对柱层析硅胶的粒度、洗脱液、硅胶及柱层析硅胶的用量进行了优化,针对龙胆苦苷的结构特点,使龙胆苦苷能够被大量单独的从硅胶层析柱上洗脱下来,提高了龙胆苦苷的提取量,并且最终得到的龙胆苦苷纯度达到98.3~99.1%。
申请公布号 CN102675386A 申请公布日期 2012.09.19
申请号 CN201110438695.8 申请日期 2011.12.24
申请人 河南科技大学 发明人 段文录;王洪斌;陈彬;刘普;尹卫平
分类号 C07H17/04(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I 主分类号 C07H17/04(2006.01)I
代理机构 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 代理人 牛爱周
主权项 一种龙胆苦苷分离提纯方法,其特征在于:其步骤如下:1)柱层析硅胶的预处理:取200~300目柱层析硅胶,加入氯仿、甲醇体积比为9∶1的混合溶剂,搅拌至没有气泡后倒入玻璃层析柱中,沉降,得到硅胶层析柱;2)将龙胆苦苷粗提物用乙醇溶解,加入3倍粗提物重量的200~300目硅胶,拌匀,挥去溶剂晾干,粉碎过200目筛,加入到含有粗提物30倍重量柱层析硅胶的硅胶层析柱上,采用氯仿、甲醇体积比为9∶1的混合溶剂做洗脱剂洗脱,以龙胆苦苷纯品做对照采用薄层层析法跟踪检测,待龙胆苦苷呈现单一斑点时收集洗脱液,直至洗脱液中再次出现其它斑点时停止收集;3)将收集的洗脱液挥干溶剂得到纯化的龙胆苦苷。
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