发明名称 一种制备N-丁基对氨基苯甲酸的方法
摘要 一种制备N-丁基对氨基苯甲酸的方法,包括以下步骤:将1-溴丁烷和苯佐卡因按投入不锈钢反应釜内,再加入沸点90-120℃的石油醚,加热回流得到沉淀和滤液;向滤液中再加入1-溴丁烷和苯佐卡因,加热回流后沉淀和滤液;重复多次;沉淀和水加入另一个不锈钢反应釜中,加入碱金属氢氧化物反应后,加入浓盐酸调节pH,过滤得到N-丁基对氨基苯甲酸。本发明采用的物质价格低廉,没有昂贵的催化剂,降低用料成本;不会产生N,N-二丁基对氨基苯甲酸等二烷基化产物,避免除去杂质的步骤,降低生产成本。
申请公布号 CN102675137A 申请公布日期 2012.09.19
申请号 CN201210169566.8 申请日期 2012.05.29
申请人 济南诚汇双达化工有限公司 发明人 于东海;刘浩;杨彦军
分类号 C07C229/60(2006.01)I;C07C227/18(2006.01)I 主分类号 C07C229/60(2006.01)I
代理机构 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 代理人 宋永丽
主权项 一种制备N‑丁基对氨基苯甲酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:①将1‑溴丁烷和苯佐卡因按照重量比1:0.4‑1.2投入不锈钢反应釜内,再加入沸点90‑120℃的石油醚,加热回流2‑4小时后,固液分离得到N‑丁基苯佐卡因氢溴酸盐沉淀和滤液;②对得到的滤液进行回流处理,回流处理具体操作是:向得到的滤液中加入1‑溴丁烷和苯佐卡因,加热回流2‑4小时后,固液分离得到N‑丁基苯佐卡因氢溴酸盐沉淀和滤液,加入的1‑溴丁烷的量为步骤①中1‑溴丁烷的重量的16‑50%,加入的苯佐卡因步骤①中苯佐卡因的重量的45‑50%;③重复回流处理数次,直至得到的N‑丁基苯佐卡因氢溴酸盐的收率大于80%;④将上述所有步骤中的N‑丁基苯佐卡因氢溴酸盐和水加入另一个不锈钢反应釜中,加入所述上述步骤中加入的1‑溴丁烷总重量的2.20‑4.23倍的碱金属氢氧化物,在60‑80℃下反应4‑8小时后,加入浓盐酸调节pH=3‑4,过滤得到N‑丁基对氨基苯甲酸。
地址 250101 山东省济南市高新区开拓路2350号