一种用于碳酸二甲酯合成的催化剂的制备方法及应用

摘要

本发明涉及绿色有机合成领域，旨在提供一种用于碳酸二甲酯合成的催化剂的制备方法及应用。该方法是将多氰基合钴金属盐溶解于去离子水中，然后加入醇或水溶性聚合物，搅拌至完全溶解；然后向混合溶液中滴加卤化锌水溶液，搅拌、过滤分离得到固体；固体再分散于水中，然后加入氨水或碱金属氢氧化物的水溶液，搅拌反应、过滤后反复洗涤得到固体滤饼，真空干燥，球磨，再焙烧，氮气条件下冷却至室温，制得产品。本发明的催化剂制备简单，组成单一，不需要额外添加大量的载体或助剂；在反应中催化剂用量小，反应条件温和，具有较高的催化活性，选择性达100%，因而适合工业化生产，碳酸二甲酯的产率可达50%以上；热稳定性优异，因而可以循环使用。

主权项

一种用于碳酸二甲酯合成的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将多氰基合钴金属盐溶解于去离子水中，然后加入醇或水溶性聚合物，搅拌至完全溶解；在该混合溶液中，多氰基合钴金属盐的质量浓度为1~20%；如加入醇，则醇的质量浓度为10~60%；如加入水溶性聚合物，则水溶性聚合物的质量浓度为10~20%；（2）向步骤（1）所得的混合溶液中滴加卤化锌水溶液，控制多氰基合钴金属盐与卤化锌的摩尔比为1∶3~30；然后在45~90℃下搅拌2~24小时，过滤分离得到固体；（3）将步骤（2）所得的固体再分散于水中，然后加入质量浓度为10~30%的氨水或碱金属氢氧化物的水溶液，搅拌反应10~24小时，过滤后反复洗涤得到固体滤饼，于80~120℃真空干燥，球磨，然后在150~250℃下焙烧5~7小时，然后氮气条件下冷却至室温，制得用于碳酸二甲酯合成的催化剂。