发明名称 用于糠醛乙酸加氢酯化反应的混合双功能催化剂及制备
摘要 本发明涉及糠醛乙酸加工领域,旨在提供一种用于糠醛乙酸加氢酯化反应的混合双功能催化剂及制备。该催化剂是由负载了活性金属Pd的活性炭催化剂与经Al改性的有序介孔分子筛AlSBA-15按等质量机械混合而成,表示为x%Pd/C+AlSBA-15(y);所述x为在催化剂x%Pd/C中金属Pd的质量分数;所述y表示在AlSBA-15中的硅铝摩尔比。本发明加氢酯化一步完成,有效提高生物油的品质。提高生物油的pH、降低酸性和提高燃烧性能。有利于将生物油中不稳定的醛和具有腐蚀性不易燃的酸更方便地转化为稳定易燃的酯类,提高了醛的转化率和酯的选择性。
申请公布号 CN102059135B 申请公布日期 2012.09.19
申请号 CN201010548895.4 申请日期 2010.11.18
申请人 浙江大学 发明人 郑小明;于万金;莫流业;陈平;楼辉
分类号 B01J29/035(2006.01)I;B01J37/04(2006.01)I;C07D307/42(2006.01)I 主分类号 B01J29/035(2006.01)I
代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人 金祺
主权项 用于糠醛乙酸加氢酯化反应的混合双功能催化剂的制备方法,其特征在于,该催化剂是由负载了活性金属Pd的活性炭催化剂与经Al改性的有序介孔分子筛AlSBA‑15按等质量机械混合而成,表示为x%Pd/C+AlSBA‑15(y);所述x为在催化剂x%Pd/C中金属Pd的质量分数,取值范围为1~10;所述y表示在AlSBA‑15中的硅铝摩尔比,取值范围为7~300;该催化剂的制备方法,包括以下步骤:(1)x%Pd/C的制备:a、活性炭的预处理:将活性炭粉末与2mol/L的HNO3溶液混合均匀,在110℃下回流3h,冷却,过滤,用去离子水充分洗涤至pH为6,然后在120℃下烘干;b、按活性组分Pd含量的质量分数为1~10%负载量计量,向经过HCl酸化的氯钯酸溶液中加入处理过的活性炭,搅拌混合,负载Pd活性组分;c、用30%的NaOH溶液中和至pH为10,然后加热至85℃,搅拌下缓慢加入37%的甲醛溶液还原,并不断加入NaOH溶液使溶液保持pH为10;d、搅拌反应后,冷却,过滤,用蒸馏水充分洗涤至无Cl‑,在60℃真空烘箱中干燥8h,得到催化剂x%Pd/C;(2)AlSBA‑15(y)的制备:a、将Si与Al摩尔比为300~7∶1的正硅酸乙酯和异丙醇铝,加入到60.0mL的pH值为1.5的HCl溶液中,并在室温下搅拌4h;b、向前一步骤得到的混合物中加入100.0mL的pH为1.5、含4.00g模板剂P123的HCl溶液;c、将前一步骤得到的混合溶液在40℃下搅拌24h,并在110℃下老化24h,然后过滤、用去离子水充分洗涤、干燥;d、置于马弗炉中,以2℃/min的升温速率从室温升温至500℃并保持6h后降至室温,即得到AlSBA‑15(y);(3)混合双功能催化剂的获得:将所得到催化剂x%Pd/C和改性介孔分子筛AlSBA‑15(y),按等质量机械混合,得到混合双功能催化剂x%Pd/C+AlSBA‑15(y)。
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