一种4-叠氮苯甲酰壳聚糖的合成方法

摘要

本发明公开了一种4-叠氮苯甲酰壳聚糖的合成方法。该方法是先将壳聚糖在[Amim]Cl中全溶，再通过加入稀释剂降低粘度，在温和条件下与二环己基碳二亚胺和4-叠氮苯甲酸进行合成反应，然后加入反溶剂沉淀再生出产物，经洗涤、纯化、干燥即得到4-叠氮苯甲酰壳聚糖，取代度0.3～0.5。本发明的优点在于该合成为均相反应，克服了传统在有机溶剂中异相反应导致取代度低的不足，制备的4-叠氮苯甲酰壳聚糖可用于高分子合成的中间体或平台化合物以及交联剂。

主权项

一种4‑叠氮苯甲酰壳聚糖的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）溶解：将壳聚糖加入离子液体氯化1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑中，在80~100℃下搅拌2~4h；（2）降低粘度：在步骤（1）得到的溶液中加入稀释剂，在80~100℃下搅拌2~3h;（3）反应：在步骤（2）得到的溶液中加入二环己基碳二亚胺和4‑叠氮苯甲酸，反应温度为20~50℃，反应时间为12~72h；其中二环己基碳二亚胺与壳聚糖的脱水葡聚胺单元的摩尔比为0.5:1~6:1；4‑叠氮苯甲酸与壳聚糖的脱水葡聚胺单元的摩尔比为1:1~8:1；（4）沉淀：在步骤（3）得到的溶液中加入反溶剂，经搅拌后离心处理，得到沉淀物；（5）纯化：将步骤（4）得到沉淀物依次经水、甲醇或乙醇、水洗涤，得到细沉淀物；（6）干燥步骤（5）得到细沉淀物，得到4‑叠氮苯甲酰壳聚糖。