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1.一种曲匹地尔的制备方法，其特征在于所述曲匹地尔由下述重量份配比的原料制成：<img file="FSB00000628673800011.GIF" wi="1146" he="1091" />所述制备方法的步骤如下：A、环化：依次加饮用水和氨基胍碳酸盐至反应罐内，搅拌均匀后，慢慢滴加甲酸，温度控制20～30℃，甲酸滴加完毕后，加热至100～120℃搅拌反应5～7h，减压蒸干，控制负压为-0.06～-0.08MPa，得中间产品氨基三氮唑；B、缩合：加入冰醋酸和乙酰乙酸乙酯至盛有步骤A所得的氨基三氮唑反应罐内，搅拌加热升温至110～120℃回流6～8h后；反应罐夹套用冷却水降温至室温后，静置8～10h，离心、90～105℃下干燥4～6h，得中间产品羟基嘧唑；C、氯代：将二氯乙烷和步骤B中所得的羟基嘧唑搅拌均匀后，加入三氯氧磷，搅拌并升温至95～105℃回流4～6h后，反应罐夹套用冷却水降温至45～60℃，再用冰盐水降温至15～25℃，滴加冰水，温度降至5～10℃后，开始滴加30wt％的氢氧化钠溶液，温度控制在10～15℃，调节PH至1.5～2.0；加入三氯甲烷至反应罐内，搅拌加热升温至20～30℃，保持30～50min，静置分层，取下层棕色液体，用三氯甲烷萃取3～5次，得中间产品氯嘧唑；D、胺代：合并步骤C中萃取得到的氯嘧唑物料到反应罐内，反应罐夹套用冰盐水降温至5～10℃，开始滴加二乙胺，温度控制在10～20℃，滴完后，关闭冰盐水阀门，保温1～3h；将反应罐夹套冰盐水排出，再搅拌加热升温至20～30℃，保温1～2h，再升温至30-40℃，保温2～4h，然后升温至50～65℃，常压蒸馏，收集馏出三氯甲烷，趁热出料至不锈钢盘中凝结，得中间产品胺嘧唑；E、粗提：将汽油和步骤D得到的胺嘧唑加入到反应罐内，开启搅拌升温回流，至100～115℃后继续搅拌回流2～3h，然后将物料倒入结晶罐内自然结晶，60～80℃下烘4～6h进行干燥，得曲匹地尔粗品；F、精制：依次加入步骤E得到的曲匹地尔粗品、汽油和活性炭后，加热至100～115℃搅拌回流1～3h，用0.05-0.1MPa的氮气，经钛棒过滤器过滤压至结晶罐中；G、结晶：结晶罐中夹层通自来水降温至室温结晶，结晶时间为3～8h；H、离心：将步骤G中所得物料放入离心机内，甩干后用汽油洗涤1～3次；I、干燥：将用汽油洗涤过的物料分装于烘盘中，放入烘箱，60～80℃烘4～6h，得成品曲匹地尔。 |
