| 摘要 |
本发明公开了两种制备2,3,5,6—四氯苯醌的方法，其中的一个包括以下步骤：（1）在搅拌条件下，将对氨基苯酚溶解到有机溶剂中，然后通入氯气，在30—100℃下反应，检测对氨基苯酚小于0.5%，目标产物大于95%时，停止通氯，将物料中的氯气赶尽后，再将步骤（1）的物料降温至0—30℃，进行重氮化反应得到重氮物；（3）将步骤（2）得到的重氮物加入到浓度为15—80%的无机酸溶液中，在温度为80—250℃中水解，水解反应后降温至30℃以下，进行固液分离，固体用水洗涤至PH值为5，烘干得到高含量的2,3,5,6—四氯苯醌。 |
| 主权项 |
2,3,5,6—四氯苯醌的两种制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）在搅拌条件下，将对氨基苯酚溶解到有机溶剂中，对氨基苯酚与有机溶剂比为1mmol:3—20ml，然后通入氯气，在30—100℃下进行反应，检测物料中对氨基苯酚小于0.5%时停止通氯，将物料中的氯气用空气或者氮气赶尽，得到2,3,5,6—四氯对氨基苯醌；对氨基苯酚与氯气的摩尔比为1：4.5—7；（2）在搅拌条件下，将步骤（1）的物料降温至0—30℃，分批投入重氮剂，检测物料中2,3,5,6—四氯对氨基苯醌小于0.5%时反应结束，将物料降温至20℃以下进行固液分离得到重氮物；2,3,5,6—四氯对氨基苯醌与重氮剂的摩尔比为1:1—1.25；（3）将步骤（2）得到的重氮物加入到浓度为15—80%的无机酸水溶液中，在温度为80—250℃中水解，检测物料中的重氮物小于0.5%时反应结束，将物料降温至30℃以下，进行固液分离，固体用水洗涤至PH值为5，烘干得到高含量的2,3,5,6—四氯苯醌；重氮物与无机酸的比为：1mmol:4‑20ml。 |
