一种N-(3-氨基丙基)-1,3-丙二胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种N-(3-氨基丙基)-1，3-丙二胺(也可称为二(3-氨基丙基)胺或二亚丙基三胺)的制备方法，属有机化工技术领域。其特征是首先用固定床为反应器以分子筛催化氨与丙烯腈反应制备N-(2-氰基乙基)-3-氨基丙腈，再将N-(2-氰基乙基)-3-氨基丙腈的反应液不经分离纯化直接催化加氢制得N-(3-氨基丙基)-1，3-丙二胺，两步反应N-(3-氨基丙基)-1，3-丙二胺总产率可达80％以上。本发明工艺简单，三废少，成本低，产物选择性高，易于实现工业化。

主权项

一种N‑(3‑氨基丙基)‑1,3‑丙二胺的制备方法，先以液氨与丙烯腈反应制得N‑(2‑氰基乙基)‑3‑氨基丙腈，再将N‑(2‑氰基乙基)‑3‑氨基丙腈的反应液不经分离纯化直接催化加氢制得N‑(3‑氨基丙基)‑1,3‑丙二胺，其特征在于：将摩尔比为0.8～5:1的液氨与丙烯腈在固定床反应器中以分子筛为催化剂，反应压力为1～7MPa，反应温度为10～100℃，总体积空速为0.2～1.0h‑1条件下发生反应制得N‑(2‑氰基乙基)‑3‑氨基丙腈；再将N‑(2‑氰基乙基)‑3‑氨基丙腈的反应液不经分离纯化直接以雷尼镍在溶剂和碱存在下，50～100℃，氢分压1.0～5.0MPa条件下催化加氢反应2～15h，制得N‑(3‑氨基丙基)‑1,3‑丙二胺；催化N‑(2‑氰基乙基)‑3‑氨基丙腈反应液加氢还原的雷尼镍催化剂用量为所加入N‑(2‑氰基乙基)‑3‑氨基丙腈反应液的质量百分比10～30%；催化N‑(2‑氰基乙基)‑3‑氨基丙腈反应液加氢还原所用碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、氨水、液氨中的一种或两种以上的混合物，其用量为所加入N‑(2‑氰基乙基)‑3‑氨基丙腈反应液的质量百分比的15%以下。