发明名称 一种核反应堆用铅铋合金的制备方法
摘要 一种核反应堆用铅铋合金的制备方法,采用真空感应熔炼,1)将原料铅置于手套箱内的坩埚中,加热至450~800℃,通高纯氢气进行预处理;2)坩埚进行钝化处理;3)按设计成分装料,铅冷装于坩埚中,铋装于料斗;4)真空度0.1~10Pa充氩气和氢气的混合气体(氢气含量2~7v%)至0.01~0.5Mpa,熔化温度400~600℃;5)分批添加原料铋,并采取电磁搅拌与机械搅拌相结合的方式搅拌;6)直读光谱仪检测合金成分并依据测试结果增补合金元素;7)成分合格后在真空下浇注,浇注温度200~400℃。本发明生产出的铅铋合金成分、纯度满足设计要求,无成分和组织偏析,适用于核反应堆,并且工艺具有操作简单,生产时间短,可重复性好,生产成本低的特点。
申请公布号 CN102304632B 申请公布日期 2012.09.12
申请号 CN201110245323.3 申请日期 2011.08.25
申请人 中国科学院合肥物质科学研究院 发明人 徐敬尧;黄群英;高胜;刘少军;朱志强
分类号 C22C1/03(2006.01)I;C22C11/08(2006.01)I;G21C3/07(2006.01)I 主分类号 C22C1/03(2006.01)I
代理机构 北京科迪生专利代理有限责任公司 11251 代理人 成金玉
主权项 一种核反应堆用铅铋合金的制备方法,其特征在于实现步骤如下:(1)熔炼前对铅进行纯化处理;(2)熔炼前对坩埚进行钝化处理;(3)熔炼前对锭模进行加热烘烤除气,烘烤温度350~800℃;(4)按照所设计的成份对纯铅和铋进行配料,将纯铅冷装于真空感应炉内的坩埚,将铋装入合金料斗中;(5)将真空感应炉抽真空至0.1~10Pa后,升温至400~600℃,待铅熔化后,充入纯度为99.99~99.999%的氩氢混合气至0.01~0.5MPa,其中所述氩氢混合气中氢气的含量为2~7v%;(6)通过合金料斗分批加入纯金属铋,保持温度在400~600℃,待熔化后,充分搅拌,然后真空感应炉抽真空至0.1~10Pa以下保持3~15分钟;最后充氩和氢的混合气体至0.01~0.5MPa,其中所述氩和氢的混合气体中氢气的含量为2~7v%;(7)利用直读光谱仪在线检测合金元素成分并依据测试结果增补铅或铋元素,待成分测试结果合格后,冷却至200~400℃进行真空浇注,脱锭;所述步骤(1)中对铅进行纯化处理的过程为:将装有原料铅的坩埚置于手套箱内的马弗炉中,通入纯度为99.99~99.999%氢气,加热至450~800℃,保温4~8小时,所述步骤(2)中对坩埚进行钝化处理的过程为:将坩埚涂刷耐高温封闭涂料,置于马弗炉中加热至800~1200℃,保温30~60分钟,冷却至室温。
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