高纯级单水氢氧化锂的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯级单水氢氧化锂的制备方法，属于氢氧化锂制备技术领域。包括下列步骤：在硫酸锂浸出液中加入Ca(OH)2调节pH，过滤得到硫酸锂一次净化液，加入氢氧化钠，然后过滤除杂，结晶得到Na2SO4·10H2O固体和LiOH冷冻液；LiOH冷冻液精密过滤后，蒸发分离，得到LiOH·H2O一次粗品，加水溶解，加入精制剂除钠，然后蒸发浓缩，分离、淋洗得到LiOH·H2O二次粗品；二次粗品中加水，蒸发浓缩，冷却结晶、干燥即得高纯级单水氢氧化锂。采用本发明方法由于合理控制蒸发液固比及对结晶、养晶工序进行改进，得到了高纯LiOH·H2O产品，其过程简单、操作容易，设备投资较少，产品成本较低，锂回收率高，产品质量稳定，适宜工业化生产高纯LiOH·H2O。

主权项

高纯级单水氢氧化锂的制备方法，其特征在于包括下列步骤：(1)、在硫酸锂浸出液中加入Ca(OH)2调节pH＝9～11，过滤除杂得到硫酸锂一次净化液；(2)、向步骤(1)得到的硫酸锂一次净化液中加入氢氧化钠，使OH‑/Li2O摩尔比为2.1～2.15∶1，过滤除杂后在搅拌状况下冷却至‑8～‑2℃结晶，过滤得到Na2SO4·10H2O固体和LiOH冷冻液；(3)、对步骤(2)得到的LiOH冷冻液进行精密过滤，除去溶液中微量的钙、镁杂质，得到LiOH纯净液；(4)、将步骤(3)得到的LiOH纯净液蒸发至液固相体积比为1.0～1.5∶1时，将其过滤、洗涤、分离，得到LiOH·H2O一次粗品；(5)、向步骤(4)得到的LiOH·H2O一次粗品中加水溶解至溶液中Li2O浓度为60‑70g/L，得到LiOH·H2O一次粗品重溶液；(6)、在步骤(5)得到的LiOH·H2O一次粗品重溶液中加入精制剂除钠，使得溶液中Na+含量降至1.2g/l以下，过滤、分离，滤液为LiOH精制纯净液；(7)、步骤(6)得到的LiOH精制纯净液先蒸发至液固相体积比为1∶0.8～1.1时，然后分离、淋洗得到LiOH·H2O二次粗品；(8)、向步骤(7)得到的LiOH·H2O二次粗品中加水至使溶液中Li2O浓度为65‑75g/L，得到LiOH·H2O二次粗品重溶液；(9)、将步骤(8)得到的二次粗品重溶液蒸发浓缩到液固相体积比为1.4～1.8∶1，冷却结晶、干燥即得。