摘要 |
本发明提供了一种4,6-二氯-5-氨基-2-丙硫基嘧啶的制备方法,步骤如下:①将4,6-二羟基-2-巯基嘧啶加入水中,滴加10%氢氧化钠溶液,加入甲醇和1-溴代丙烷,保温反应,酸化析晶,得到4,6-二羟基-2-丙硫基嘧啶;②将发烟硝酸加入冰乙酸中,加入4,6-二羟基-2-丙硫基嘧啶,加水析晶,得到4,6-二羟基-5-硝基-2-丙硫基嘧啶;③将氯代试剂加入二氯甲烷中,分批加入4,6-二羟基-5-硝基-2-丙硫基嘧啶,加入饱和盐水,后处理得到4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶;④将铁粉加入有机溶剂中,分批加入4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶,加入二氯甲烷和水溶解残留物,分液,有机层减压蒸干,得到油状物,加入析晶溶剂,得到4,6-二氯-5-氨基-2-丙硫基嘧啶。本发明解决现有技术的不足,进而降低生产成本。 |
主权项 |
1. 一种4,6-二氯-5-氨基-2-丙硫基嘧啶的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:<img file="2012101619236100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="16" he="21" />将4,6-二羟基-2-巯基嘧啶加入水中,滴加10%氢氧化钠溶液溶解后,加入甲醇和1-溴代丙烷,在40-45℃下保温反应15-20小时,冷却至室温,酸化析晶,得到4,6-二羟基-2-丙硫基嘧啶,氢氧化钠溶液与甲醇的质量比为1:1,4,6-二羟基-2-巯基嘧啶与水的质量比为0.14:2,4,6-二羟基-2-巯基嘧啶与1-溴代丙烷的质量比为1:1.7-1.8;<img file="2012101619236100001DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="16" he="21" />将发烟硝酸加入冰乙酸中,低温下加入4,6-二羟基-2-丙硫基嘧啶,反应完毕后,加水析晶,得到4,6-二羟基-5-硝基-2-丙硫基嘧啶,4,6-二羟基-2-丙硫基嘧啶与冰乙酸的质量比为1:1,4,6-二羟基-2-丙硫基嘧啶与发烟硝酸的质量比为1:1.3-1.4;<img file="2012101619236100001DEST_PATH_IMAGE006.GIF" wi="16" he="21" />低温下将氯代试剂加入二氯甲烷中,分批加入4,6-二羟基-5-硝基-2-丙硫基嘧啶,反应完毕后,加入饱和盐水,后处理得到4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶,4,6-二羟基-5-硝基-2-丙硫基嘧啶与二氯甲烷的质量比为1:5,4,6-二羟基-5-硝基-2-丙硫基嘧啶与氯代试剂的质量比为1:2.7-2.8;<img file="2012101619236100001DEST_PATH_IMAGE008.GIF" wi="16" he="21" />将铁粉加入有机溶剂中,分批加入4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶,保温反应完毕后,过滤,滤液减压蒸干,加入二氯甲烷和水溶解残留物,分液,有机层减压蒸干,得到油状物,加入析晶溶剂,得到4,6-二氯-5-氨基-2-丙硫基嘧啶,还原剂与4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶的质量比为1:1.6-1.7,还原剂与有机溶剂的质量比为1:3。 |