一种硫醚二酐的简便制备方法

摘要

本发明公开了一种具有如下结构式的硫醚二酐的简便制备方法，其中，硫在苯环上的取代位置可以是3，3’位，4，4’位，或3，4’位。该方法以3-氯代苯酐或/和4-氯代苯酐为原料，与等摩尔量的苯胺混合在极性非质子溶剂和苯类溶剂组成的混合溶剂中将酐端基保护和偶联反应过程合并在“第一锅”内完成，得到相应的N，N’-二取代硫醚酰亚胺，然后将水解脱保护后酸化成硫醚四酸和硫醚四酸脱水成硫醚二酐反应过程合并在“第二锅”内完成，得到硫醚二酐。与现有技术中所采用的四步反应相比，本发明制备方法简单、流程短、成本低、三废少，部分原料和溶剂可回收再利用，是一种低成本、绿色环保的制备方法。

主权项

1.一种硫醚二酐的简便制备方法，所述的硫醚二酐具有如下的结构式：其中，硫在苯环上的取代位置可以是3，3’位，4，4’位，或3，4’位；所述的硫醚二酐的制备方法包括反应过程：酐端基保护、偶联、水解脱保护成硫醚四酸以及硫醚四酸脱水成硫醚二酐，其特征是：所述的酐端基保护和偶联反应过程合并在“第一锅”内完成，所述的水解脱保护成硫醚四酸和硫醚四酸脱水成硫醚二酐反应过程合并在“第二锅”内完成，具体反应过程如下：“第一锅”反应：以具有如下结构的3-氯代苯酐或/和4-氯代苯酐为原料，3-氯代苯酐      4-氯代苯酐与等摩尔量的苯胺混合在极性非质子溶剂和苯类溶剂组成的混合溶剂中，加热至100～200℃反应2～24小时，冷却后直接加入含硫偶联剂，加热至100～200℃反应2～24小时，然后将反应液注入到沉淀液中，搅拌，将析出的固体用水和乙醇洗涤，烘干后得到相应的N，N’-二取代硫醚酰亚胺；“第二锅”反应：将“第一锅”反应得到的N，N’-二取代硫醚酰亚胺加入到碱性水溶液中，回流2～24小时，反应的同时将生成的苯胺回收，然后在反应液中加入盐酸酸化，再加入苯类带水剂，升温至130～200℃反应带水2～24小时后热过滤，滤液冷却后收集析出的晶体，烘干得到硫醚二酐。