一种研磨涂覆晶种层生长制备沸石膜方法

摘要

本发明属于化学工程技术领域的无机膜制备方法，涉及到一种研磨涂覆晶种层生长制备沸石膜方法。其特征是按照一定的Na2O：SiO2：Al2O3：H2O的摩尔配比配制出凝胶, 合成出微米级的晶粒, 经研磨后用溶剂分散制备出纳米或亚微米级晶种悬浮液, 在多孔支撑体上，以提拉法涂上晶种层，经干燥和焙烧固化后, 放入不锈钢釜中，注入按一定的Na2O：SiO2：Al2O3：H2O的摩尔比配制的凝胶液将其浸没，密封后置于160-180℃的温度下，恒温40-60小时, 最后经取出, 洗涤, 干燥和焙烧后得到沸石膜。本发明降低了纳米或亚微米级晶种层制备的难度，沸石膜制备重复性好，适合工业规模制备和应用；对载体粗糙度限制低；具有实用性和通用性,对其它种类沸石膜的制备有重要借鉴意义。

主权项

一种研磨涂覆晶种层生长制备沸石膜方法，其特征是：1）Na2O：SiO2：Al2O3：H2O：膜板剂=(2‑3.5)：(25‑50)：1：(800‑1600)：(8‑17.5)的摩尔比配制凝胶，放入有聚四氟衬里的不锈钢釜中，密封后于160‑180℃的温度下恒温45‑60小时后取出,洗涤, 干燥,得到微米级沸石晶粒；2）将所合成的沸石晶粒研磨后，分散于去离子水中，经洗涤、离心后得到亚微米或纳米级沸石微晶，再分散于乙醇或丙酮中配成悬浮液，在经处理的α‑Al2O3陶瓷管或不锈钢或炭支撑载体上，以提拉法在支撑载体上涂上晶种层，干燥后，于350‑400℃下，焙烧3小时固化；所述的经处理的α‑Al2O3陶瓷管是将多孔α‑Al2O3陶瓷载体表面用600#砂纸抛光后，用超声波震荡洗去表面及孔内悬浮颗粒，再用1M氢氧化钠溶液浸泡24小时，然后用超声波震荡洗涤至中性，110℃烘干备用；3）以Na2O： SiO2：Al2O3：H2O：膜板剂= (5.3‑8)：(25‑50)：1：(2000‑4500)：(28.5‑50)的摩尔比配制制备沸石膜凝胶，将涂有晶种层的载体放入有聚四氟衬里的不锈钢耐压釜中，注入该凝胶将载体浸没，将釜密封；置于160‑180℃的温度下 40‑60小时后取出,  洗涤, 干燥, 再经升温速率为：0.5‑0.8℃/分钟，降温速率为：1‑1.5℃/分钟的升降温程序焙烧后得到沸石膜。