发明名称 一种节能环保的三氮唑钠制备方法
摘要 本发明公开了一种节能环保的三氮唑钠制备方法,该方法将甲酰胺与水合肼在150℃~180℃温度下反应12~15小时,反应后降温至60℃~80℃加入由丁二醇与甲醇配成的混合溶剂,然后滴加30~60%氢氧化钠溶液,在60℃~80℃下保温3~4小时,冷却结晶、离心,蒸馏回收离心母液,结晶经干燥后得三氮唑钠产品。本方法无需中间过程,使用混合溶剂分离副产物和中间物,一步实现三氮唑钠的生产,缩短了工艺流程、降低了劳动强度,既提高了三氮唑钠的纯度,又使中间物可以循环利用,真正节省了能源,实现了环保清洁生产。
申请公布号 CN102659697A 申请公布日期 2012.09.12
申请号 CN201210145391.7 申请日期 2012.05.11
申请人 长沙鑫本化工有限公司 发明人 刘建;谭亲凯
分类号 C07D249/08(2006.01)I 主分类号 C07D249/08(2006.01)I
代理机构 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 代理人 郭立中
主权项 一种节能环保的三氮唑钠制备方法,包括如下步骤:(1)将甲酰胺与水合肼按重量比1.8~2:1在150~180℃温度下反应12~15小时;(2)反应后降温至60~80℃,加入混合溶剂,混合溶剂与甲酰胺的重量比为1:2~2.5,然后滴加30~60%氢氧化钠溶液调节PH至10以上,在60~80℃下保温3~4小时;其中,所述混合溶剂由丁二醇与甲醇按重量比3~5:1配制;(3)冷却结晶,离心分离,蒸馏回收离心母液;(4)将结晶干燥,既得三氮唑钠产品。
地址 410316 湖南省长沙市浏阳枨冲镇杨家垅长丰组