发明名称 从中药黄连中分离纯化单体化合物的方法
摘要 本发明涉及从黄连中提取防表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的方法,是以黄连为原料,经过下述步骤:(1)粗提取物浸膏的制备;(2)酸溶碱沉预分离;(3)高速逆流色谱纯化,得纯度在98℅以上的表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱。本发明以乙醇提取黄连药材中的生物碱,以酸溶碱沉预分离,以高速逆流色谱进行纯化,工艺过程绿色环保,对环境无严重危害。
申请公布号 CN102285982B 申请公布日期 2012.09.12
申请号 CN201110250922.4 申请日期 2011.08.30
申请人 聊城大学 发明人 柳仁民;汪海兵;孙爱玲
分类号 C07D455/03(2006.01)I 主分类号 C07D455/03(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 从中药黄连中分离纯化单体化合物的方法,其特征是,以黄连为原料,经过下述步骤:(1)粗提取物浸膏的制备;(2)酸溶碱沉预分离;(3)高速逆流色谱纯化,得纯度在98℅以上的表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱;所述步骤(1)粗提取物浸膏的制备:①将粉碎好的黄连,加2‑20倍量的40‑95%乙醇,回流30‑120分钟,分离残渣和提取液;②将上述残渣再加2‑10倍的40‑95%乙醇回流2次,每次回流提取20‑100分钟,分离残渣和提取液;③合并上述3次回流所得提取液,减压蒸馏回收乙醇,得黄连粗提取物浸膏;所述步骤(2)酸溶碱沉预分离:①将黄连粗提取物浸膏以10‑100倍量的0.1‑10%的盐酸溶解,静置2‑48h后过滤除去沉淀,得到溶液;②将上述溶液用氨水调pH至8‑10,向其中加入碳酸钠至碳酸钠浓度为0.2‑10%,静置12‑48h后过滤得沉淀,将沉淀晾干,即得黄连生物碱粗提物;所述步骤(3)高速逆流色谱纯化:以正丁醇‑磷酸盐缓冲液为溶剂系统,所述正丁醇‑磷酸盐缓冲液是:固定相为正丁醇,流动相为pH在5.5‑9.0之间的磷酸盐缓冲溶液,将步骤(2)得到的黄连生物碱粗提物用高速逆流色谱法进行纯化,分别收集不同馏分,即得单体化合物表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱。
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