合成蒽醌的制备方法

摘要

本发明所公开的是一种合成蒽醌的制备方法，以其依次包括聚合，水解酸化水洗蒸馏，闭环，稀释，脱水和干燥步骤，且其采用铝薄酸代替硫酸实施水解酸化，废铝盐水和废硫酸水分别经处理回收氯化铝和硫酸铝为主要特点，具有工艺简单，生产周期短，制备成本低，环保安全等特点。本发明具有十分明显的技术经济效益。

主权项

一种合成蒽醌的制备方法，依次包括聚合，水解酸化水洗蒸馏，闭环，稀释，脱水和干燥步骤，其特征在于：（1）、所述聚合步骤是，向反应釡内按苯：三氯化铝：苯酐＝5：1.8：0.9重量份比分别投料后，搅拌升温至50℃~90℃，保温50~65min，反应获得苯甲酰苯甲酸铝复合盐；（2）、所述水解酸化水洗蒸馏步骤是：a、在反应釜内按底水：含铝2%wt的铝薄盐酸＝5：1.8重量份比投料后，在40 min内再加入由所述聚合步骤获得的全部苯甲酰苯甲酸铝复合盐，搅拌5~10 min，搅拌后静止3~5 min，同步实施水解酸化，生成BB酸和铝盐水混合物，完成水解酸化过程；b、接着从釜底将铝盐水排清，而浮在铝盐水表面溶于苯内的BB酸和少量铝盐水的混合物留存在反应釜内；然后向反应釜内投放80~100℃的水使所述BB酸和铝盐水混合物充分稀释，同时搅拌5~10min，搅拌后静止5~8min，再由反应釜底排清铝盐水，得留存在反应釜底部的溶于苯的BB酸，完成水洗过程；c、接着向反应釜内通入3~6kg/cm2压力的蒸汽，当反应釜内温度达到100~103℃时蒸馏分离苯，得到高温液态BB酸，并将其放入计量槽内，完成蒸馏过程；d、接着将计量槽内的高温液态BB酸，导入闭环脱水釜内进行真空脱水，即得液态BB酸；从而在同一反应釜内一步完成水解酸化水洗蒸馏步骤；而所排出的铝盐水经浓缩和烘燥处理，得固态氯化铝；（3）所述闭环步骤，接着向闭环脱水釜内按纯硫酸：液态BB酸＝1：1.3重量份比加入纯硫酸，搅拌加热至130~135℃，保温45~70 min，得溶于硫酸的合成蒽醌；（4）所述稀释步骤是：紧接步骤（3），向闭环釜内投放75~85℃热水稀释溶于硫酸的合成蒽醌；当硫酸重量百分含量达到＜45%、温度≤65℃时放料，得稀释的溶于硫酸水的合成蒽醌；（5）所述脱水步骤是，将步骤（4）所得稀释的合成蒽醌导入脱水设备实施蒽醌和废硫酸水分离，得含水量≤10%wt的固态合成蒽醌；而所排出的废硫酸水，经加入铝酸钙粉处理，得含量为7.5%wt的硫酸铝；（6）所述干燥步骤是，将含水量≤10%wt的固态合成蒽醌输入干燥设备实施粉碎和干燥，得制成品含水量＜0.5%wt的合成蒽醌，即完成制成品合成蒽醌的制备。