发明名称 7-二甲基氨基-2,2-二甲基-6-烯-3,5-辛二醛-O,O-二氟化硼合成方法
摘要 本发明涉及“7-二甲基氨基-2,2-二甲基-6-烯-3,5-辛二醛-O,O-二氟化硼的合成方法”,属于有机合成领域。7-二甲基氨基-2,2-二甲基-6-烯-3,5-辛二醛-O,O-二氟化硼的合成方法,是在20℃~50℃滴加N,N-二甲基乙酰胺二甲缩醛,继续搅拌2-5小时后在80℃~100℃反应,时间在2~24小时,反应结束,在-10℃~0℃下冷却,分离产物,用有机溶剂洗涤产的,得到产品可以直接使用。本发明方法的产率比文献高出2-3倍,且反应条件温和,工艺简单、容易操作,容易生产化、成本低,得到的产物纯度较高,不需要经过特殊的纯化,可直接用于DCJTB的合成工艺中的下一步骤。
申请公布号 CN101891758B 申请公布日期 2012.09.05
申请号 CN200910084514.9 申请日期 2009.05.20
申请人 广东阿格蕾雅光电材料有限公司;北京阿格蕾雅科技发展有限公司 发明人 蔡丽菲;赵洪玉;戴雷;邵立柏;张伟龙
分类号 C07F5/02(2006.01)I 主分类号 C07F5/02(2006.01)I
代理机构 北京兆君联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11333 代理人 胡敬红
主权项 7‑二甲基氨基‑2,2‑二甲基‑6‑烯‑3,5‑辛二醛‑O,O‑二氟化硼的合成方法,包括如下步骤:(1)于温度20℃‑50℃分批将N,N‑二甲基乙酰胺二甲缩醛加入有N,N‑二甲基乙酰胺、2,6‑二甲基吡啶和5,5‑二甲基‑2,4‑己二醛‑O,O‑二氟化硼的无水反应液中,维持温度搅拌2~5小时,再在80℃~100℃反应;(2)反应完成后,冷却,析出产物,分离,用有机溶剂洗涤产物,所述有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种组合。
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