一种金属钴酞菁的制法

摘要

本发明涉及一种金属酞菁的制法，具体是一种钴酞菁粗品制备工艺，其主要步骤是：利用烷基苯为介质，加入尿素、邻苯二甲酸酐、氯化钴在催化剂作用下，合成钴酞菁，然后经过溶剂蒸馏、打浆酸煮、碱煮和溶剂回流步骤制得红光蓝色粗品钴酞菁。与现有技术相比，本发明的方法具有效率高、产品色泽鲜艳、纯度高、低污染的特点。

主权项

1.一种金属钴酞菁的制法，其特征是，包括如下步骤：1)两步循环密闭带压缩合a)将烷基苯溶剂2200kg加入缩合罐I，然后投入邻苯二甲酸酐1300kg，压力控制在0.25-0.30MPa，利用缩合反应剩余氨气通入缩合罐I，制备邻苯二甲酰亚胺，其温度控制在155℃-160℃；b)将烷基苯溶剂3200kg加入缩合罐II，开启搅拌，然后加入邻苯二甲酸酐1300kg、尿素1800kg、氯化钴500kg、钼酸铵15kg、氯化铵270kg，升温至220℃，保温3个小时即可得粗品钴酞菁的缩合物，此为缩合罐II首次投料；c)将缩合罐I制得的邻苯二甲酰亚胺放入缩合罐II，再加入1000kg烷基苯溶剂，尿素1800kg、氯化钴500kg、钼酸铵15kg、氯化铵270kg，升温至220℃，保温3个小时即可得粗品钴酞菁的缩合物，此为缩合罐II第二次投料；2)将钴酞菁缩合物转移至减压蒸馏釜内负压蒸馏，油温保持在170℃，10个小时即可蒸馏出烷基苯溶剂，然后把物料放入高速打浆罐打浆1个小时，完毕；3)将经过打浆的物料转移至酸煮罐，用10％的硫酸进行酸煮，温度90℃，两个小时后过滤洗涤至中性；4)将酸煮洗涤后的滤饼转移至碱煮罐，用NaOH溶液碱煮，温度为85-90℃，两个小时，过滤洗涤至中性；5)将经过碱煮洗涤至中性的滤饼移至回流罐，用极性强的有机溶剂回流，温度至55-60℃，两个小时后蒸出有机溶剂，洗涤两个小时后干燥，即可得到红光蓝色粗品钴酞菁；所述的烷基苯溶剂的化学结构式为：式中：R＝C₄H₉，R′＝CH₃或C₂H₅，m＝1～2。